[发明专利]一种超分子配合物荧光探针测定水中多菌灵的方法

权利要求书

1.一种超分子配合物荧光探针测定水中多菌灵的方法，其特征是八元瓜环通过离子-偶极、疏水作用的超分子弱作用力与吖啶橙形成摩尔浓度比为 1：1的超分子配合物，简称探针S，从而引起吖啶橙的荧光猝灭，当有农药多菌灵存在时，多菌灵通过与探针S形成新的三元复合物，简称三元复合物，三元复合物能使探针S猝灭的荧光得到恢复并增强数倍，三元复合物的荧光强度在一定浓度范围内与多菌灵浓度称正比，利用探针S 以激发波长495nm 发射波长529nm 对水中的多菌灵进行定性和定量检测，八元瓜环Q[8]、吖啶橙AO、多菌灵CBZ、探针S的结构式如下：

。

2.根据权利要求1所述的一种超分子配合物荧光探针测定水中多菌灵的方法，其特征是利用探针S定量测定水中多菌灵，操作步骤如下：

（1）荧光探针S的配制：

准确称取15.1毫克八元瓜环与3.70毫克吖啶橙混合，用二次蒸馏水水配制成100mL，摩尔浓度比为1:1，摩尔浓度为1×10^-4 mol/L探针S溶液；

（2）标准曲线的绘制：

取10 mL 容量瓶11个，每瓶加入1.0×10^-4 mol/L荧光探针S液1.0mL后，分别准确加入0，6.0，12.0，18.0，24.0，30.0，36.0，42.0，48.0，54.0，60.0微升1.0×10^-3 mol/L多菌灵标准溶液，加入0.1mol/L HCl水溶液调节pH=2.0后，用二次蒸馏水定容至刻度，摇匀，室温放置10分钟后，固定激发波长495nm，测定发射波长529nm处荧光强度，每组实验平行测定三次，以多菌灵浓度为横坐标，对应波长529nm处荧光发射光谱强度平均值为纵坐标绘制标准曲线；

（3）样品的测定:

Ⅰ、样品前处理：取表面均匀喷洒过多菌灵标准溶液的市售新鲜苹果一个，自然风干2小时后，完全浸入1000 mL二次蒸馏水中超声震荡20min，将浸入过的1000 mL二次蒸馏水，减压浓缩至50 mL ，备用，为样品溶液；

Ⅱ、样品检测：a)标准曲线法 取10 mL容量瓶1个，分别加入1.0 mL 经处理过的水样和1.0 mL 1.0×10^-4mol/L荧光探针S溶液后，加入0.1mol/L HCl水溶液调节pH=2.0，用二次蒸馏水定容至刻度，摇匀，室温放置10分钟后，在与标准溶液测定相同的条件下，固定激发波长495nm，测定发射波长529nm处荧光强度，根据荧光强度在标准曲线上查出样品溶液中多菌灵的浓度，实验平行测定3次，取平均值；

b)标准加入法 取10 mL容量瓶5个，分别加入1.0 mL 样品溶液，1.0 mL 1.0×10^-4mol/L荧光探针S溶液后，依次加入0，5.0，10.0，20.0，30.0微升 1.0×10^-3 mol/L多菌灵标准溶液，加入0.1mol/L HCl水溶液调节pH=2.0，用二次蒸馏水定容至刻度，摇匀，室温放置10分钟后，在与标准溶液测定相同的条件下，固定激发波长495nm，测定发射波长529nm处荧光强度，根据荧光强度绘制标准曲线，延长标准曲线与横坐标的交点，计算溶液中多菌灵的含量，实验平行测定3次，取平均值。

3.根据权利要求1所述的一种超分子配合物荧光探针测定水中多菌灵的方法，其特征是Fe³⁺，Mn²⁺，Al³⁺，Na⁺，Cu²⁺，Ca²⁺，Mg²⁺，Li⁺，K⁺，Zn²⁺金属离子摩尔浓度大于多菌灵1000倍时，均不干扰测定。

4.根据权利要求1所述的一种超分子配合物荧光探针测定水中多菌灵的方法，其特征是多菌灵检出限为4.84×10^-8mol/L，线性范围0.60×10^-6~6.0×10^-6 mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种超分子配合物荧光探针测定水中多菌灵的方法，其特征是当水中多菌灵浓度较低或样品背景较为复杂时，利用探针S测定水中多菌灵采用标准加入法。