[发明专利]一种石墨烯包覆无机填料环氧树脂复合胶及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯包覆无机填料环氧树脂复合胶，其特征在于，包括以下质量分数的组分：

环氧树脂基体                    30～20%

石墨烯包覆的无机填料      40～50%

固化剂                              30～20%。

2.根据权利要求1所述的复合胶，其特征在于，环氧树脂基体选自双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。

3.根据权利要求1所述的复合胶，其特征在于，无机填料为晶须状或纳米线状的氧化锌、氧化铝、碳化硅、氮化铝中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的复合胶，其特征在于，石墨烯为单层石墨烯，或者少层石墨烯微片。

5.根据权利要求1所述的复合胶，其特征在于，固化剂为胺类固化剂和酸酐类固化剂中的一种或几种。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的复合胶的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：

（1）将石墨和NaNO₃放入烧瓶中，并加入硫酸，再将KMnO₄添加到烧瓶中，保持温度在30~50 ^oC充分搅拌4~8 h，反应完成后，将在烧瓶中加入去离子水使温度上升到80-95 ^oC保持10~20分钟，再将溶液冷却到室温后，并注入过氧化氢和去离子水，再经过水洗和酸洗后，取出产物，放入在真空干燥箱干燥后，得到氧化石墨烯；

（2）先将晶须状或纳米线状无机填料放在真空干燥箱中100~120 ^oC干燥2~4 h，然后放入含有有机溶剂的烧瓶中，安装回流冷凝装置，将表面改性剂加入烧瓶，并在120~140 ^oC搅拌4~6 h，产物经过乙醇清洗和离心后放入真空干燥箱干燥，得到表面改性剂修饰过的晶须状或纳米线状无机填料；

（3）将步骤（1）得到的氧化石墨烯溶于有机溶剂中充分搅拌均匀，然后超声0.5~1 h，再加入步骤（2）得到的表面改性剂修饰过的晶须状或纳米线状无机填料，匀速搅拌2~4 h，制得氧化石墨烯包覆的无机填料；

（4）将环氧树脂基体、氧化石墨烯包覆的无机填料和固化剂按配比使用行星式真空搅拌脱泡机在1500~2000 rpm公转转速和800~1000 rpm的自转转速下搅拌5~10 min后加入模具中，在平板热压机中加热至80~100 ^oC，固化3~5 h，再将温度升高至120~130 ^oC后固化1~2 h，得到石墨烯包覆无机填料环氧树脂复合胶。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的表面改性剂为氨基硅烷偶联剂。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述还原性化学物质选自水合肼，抗坏血酸，对苯二胺，乙二胺、氢碘酸中的一种或几种。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中还包括将氧化石墨烯包覆无机填料还原的步骤：将氧化石墨烯包覆的无机填料放入管式炉在高温下通惰性气体退火处理0.5~1 h；或将氧化石墨烯包覆无机填料加入含有还原性化学物质的水溶液中加热至90 ^oC进行还原，保持2 h后，过滤干燥。