[发明专利]一种PIA废料改性醇酸树脂及其制备方法有效
申请号: | 201510259325.6 | 申请日: | 2015-05-20 |
公开(公告)号: | CN104945566B | 公开(公告)日: | 2019-01-01 |
发明(设计)人: | 梅长林;朱恒衡;张国胜 | 申请(专利权)人: | 安徽省金盾涂料有限责任公司 |
主分类号: | C08F283/01 | 分类号: | C08F283/01;C08F220/14;C08F212/08;C08F220/06;C08G63/49;C09D151/08 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 程笃庆;黄乐瑜 |
地址: | 239353 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性醇酸树脂 制备 附着力 甲基丙烯酸甲酯 丙烯酸 丙二醇单丁醚 过氧化苯甲酰 环己烷二甲酸 三羟甲基丙烷 乙二醇单丁醚 甲基丙烯酸 偏苯三酸酐 催化助剂 耐腐蚀性 苯乙烯 蓖麻油 耐水性 三甲基 三乙胺 戊二醇 月桂酸 重量份 节约 | ||
1.一种PIA废料改性醇酸树脂,其特征在于,其原料按重量份包括以下组分:丙烯酸10-20份、甲基丙烯酸7-15份、甲基丙烯酸甲酯20-45份、苯乙烯3-10份、蓖麻油35-40份、三羟甲基丙烷20-25份、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇2-5份、1,4-环己烷二甲酸15-25份、PIA废料6-8份、偏苯三酸酐6-10份、三乙胺1-5份、乙二醇单丁醚3-10份、丙二醇单丁醚10-35份、月桂酸2-8份、催化助剂0.01-0.05份、过氧化苯甲酰1-2份、水20-50份;
所述PIA废料改性醇酸树脂的制备方法,包括以下步骤:
S1、在氮气的保护下,将蓖麻油、三羟甲基丙烷、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇混合均匀,在搅拌状态下升温至145-155℃,保温10-25min,然后升温至185-195℃,反应1-1.5h,获得醇解产物;
S2、在醇解产物中加入1,4-环己烷二甲酸、PIA废料、月桂酸和催化助剂混合均匀,通入氮气后升温至220-235℃,反应1.5-2.5h,获得酯化产物;
S3、在氮气的保护下,将酯化产物降温至135-145℃,加入偏苯三酸酐,然后升温至175-180℃进行反应,反应至体系酸值为56-70mgKOH/g,停止通氮气,然后加入乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚和水得到醇酸树脂;
S4、在氮气的保护下,将醇酸树脂升温至130-135℃,然后加入甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、过氧化苯甲酰的混合物,回流反应2-3h,降温至95-100℃反应3-4h,然后加入三乙胺,搅拌反应0.6-1h得到PIA废料改性醇酸树脂。
2.根据权利要求1所述PIA废料改性醇酸树脂,其特征在于,其原料中,丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯的重量比为12-18:8-12:22-40:5-10。
3.根据权利要求1或2所述PIA废料改性醇酸树脂,其特征在于,其原料中,蓖麻油、三羟甲基丙烷、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、1,4-环己烷二甲酸、PIA废料的重量比为37-39:21-25:3-4.5:17-22:7-8。
4.根据权利要求1或2所述PIA废料改性醇酸树脂,其特征在于,其原料按重量份包括以下组分:丙烯酸14-16份、甲基丙烯酸9-11份、甲基丙烯酸甲酯28-32份、苯乙烯7-8.5份、蓖麻油38-39份、三羟甲基丙烷22-24.3份、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇3.7-4.2份、1,4-环己烷二甲酸18-21份、PIA废料7.2-7.8份、偏苯三酸酐8-8.7份、三乙胺2.9-3.6份、乙二醇单丁醚7-8.2份、丙二醇单丁醚18-23份、月桂酸3.8-5份、催化助剂0.036-0.042份、过氧化苯甲酰1.2-1.7份、水32-39份。
5.根据权利要求1或2所述PIA废料改性醇酸树脂,其特征在于,其原料按重量份包括以下组分:丙烯酸14.6份、甲基丙烯酸10份、甲基丙烯酸甲酯30份、苯乙烯7.6份、蓖麻油38.3份、三羟甲基丙烷22.4份、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇4份、1,4-环己烷二甲酸18.6份、PIA废料7.3份、偏苯三酸酐8.2份、三乙胺3.2份、乙二醇单丁醚7.5份、丙二醇单丁醚20份、月桂酸4.3份、催化助剂0.039份、过氧化苯甲酰1.5份、水36份。
6.根据权利要求1所述PIA废料改性醇酸树脂,其特征在于,在S1中,升温至185-195℃的过程中,平均升温速率为1-2℃/min。
7.根据权利要求1或6所述PIA废料改性醇酸树脂,其特征在于,在S2中,升温至220-235℃的过程中,平均升温速率为1-3℃/min。
8.根据权利要求1或6所述PIA废料改性醇酸树脂,其特征在于,在S4中,加入甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、过氧化苯甲酰的混合物的过程中,滴加时间为4.5-5h。
9.根据权利要求1或6所述PIA废料改性醇酸树脂,其特征在于,包括以下步骤:
S1、在氮气的保护下,将蓖麻油、三羟甲基丙烷、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇混合均匀,在搅拌状态下升温至150℃,保温15min,然后以1.5℃/min的平均升温速率升温至188℃,反应1.3h,获得醇解产物;
S2、在醇解产物中加入1,4-环己烷二甲酸、PIA废料、月桂酸和催化助剂混合均匀,通入氮气,然后以2℃/min的平均升温速率升温至230℃,反应2.2h,获得酯化产物;
S3、在氮气的保护下,将酯化产物降温至140℃,加入偏苯三酸酐,然后升温至178℃进行反应,反应至体系酸值为58mgKOH/g,停止通氮气,然后加入乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚和水得到醇酸树脂;
S4、在氮气的保护下,将醇酸树脂升温至130℃,然后加入甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、过氧化苯甲酰的混合物,其中,加入甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、过氧化苯甲酰的混合物的过程中,滴加时间为5.2h,回流反应2.6h,降温至98℃反应3.5h,然后加入三乙胺,搅拌反应0.8h得到PIA废料改性醇酸树脂。
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