[发明专利]一种咪唑啉季铵盐复配型缓蚀剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510259564.1 申请日: 2015-05-20
公开(公告)号: CN104830299B 公开(公告)日: 2017-12-15
发明(设计)人: 黄映恒;李燕;覃金凤;韦菲;罗春林;侯蕾;覃筱燕;陈清 申请(专利权)人: 广西经正科技开发有限责任公司
主分类号: C09K8/54 分类号: C09K8/54;C09K8/74;C23F11/04
代理公司: 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙)44248 代理人: 胡吉科
地址: 530007 广西壮族自治区南宁市*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 咪唑 铵盐 复配型缓蚀剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种咪唑啉季铵盐复配型缓蚀剂,其特征在于:所述咪唑啉季铵盐复配型缓蚀剂为悬浮液,其包含的组分及其重量百分比为:咪唑啉季铵盐10~30%,Fe3O4颗粒0.01~0.1%,表面改性剂1~10 %,葡萄糖酸钠5~15%,余量为水。

2.根据权利要求1所述的咪唑啉季铵盐复配型缓蚀剂,其特征在于:所述咪唑啉季铵盐复配型缓蚀剂为悬浮液,其包含的组分及其重量百分比为:咪唑啉季铵盐15~25%,Fe3O4颗粒0.02~0.06%,表面改性剂2~6%,葡萄糖酸钠6~10%,余量为水。

3.根据权利要求1或2所述的咪唑啉季铵盐复配型缓蚀剂,其特征在于:所述Fe3O4颗粒的粒径为1~200nm。

4.根据权利要求1或2所述的咪唑啉季铵盐复配型缓蚀剂,其特征在于:所述Fe3O4颗粒的粒径为10~50nm。

5.根据权利要求1或2所述的咪唑啉季铵盐复配型缓蚀剂,其特征在于:所述表面改性剂为柠檬酸盐、十二烷基硫酸钠或四甲基氢氧化铵中的至少一种。

6.根据权利要求1或2所述的咪唑啉季铵盐复配型缓蚀剂,其特征在于:所述Fe3O4颗粒为经过表面处理的Fe3O4颗粒。

7.根据权利要求1或2所述的咪唑啉季铵盐复配型缓蚀剂,其特征在于:所述咪唑啉季铵盐由咪唑啉中间体经改性制得,包括以下步骤:

步骤A:在有机酸酯与有机胺的混合物中加入催化剂和除水剂,进行脱醇反应,然后进行分子内环化脱水反应得到咪唑啉中间体;所述有机酸酯与有机胺的摩尔比为1:(1~1.3);所述脱醇反应的反应温度为120~160℃,反应时间2~5小时;所述分子内环化脱水反应的反应温度为180~230℃,反应时间3~6小时;

其中,所述有机酸酯为C12~C18的饱和硬脂酸酯或C12~C18的羧酸酯中的至少一种;

所述有机胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或羟乙基乙二胺中的至少一种;

所述催化剂为活性氧化铝、硼酸或锌粒中的一种;

所述除水剂为氧化钙;

步骤B:在步骤A中得到的咪唑啉中间体中加入水溶性改性剂并混合均匀,在90~110℃环境下进行恒温反应2~5h,得到咪唑啉季铵盐;其中,所述咪唑啉中间体与水溶性改性剂的摩尔比为1:(1~1.1);所述水溶性改性剂为氯化苄、氯乙酸钠、氯乙酸或冰醋酸中的至少一种。

8.一种如权利要求1~7任意一项所述咪唑啉季铵盐复配型缓蚀剂的制备方法,其特征在于:先将Fe3O4颗粒加入到水中进行分散,再加入表面改性剂,恒温搅拌反应,得到表面改性的Fe3O4悬浮液,搅拌温度为50~90℃,搅拌时间为2~6h;再加入咪唑啉季铵盐及葡萄糖 酸钠,混合均匀。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述Fe3O4颗粒先研磨,然后再加入到水中进行超声分散;所述搅拌温度为60~80℃,所述搅拌时间为3~5h。

10.一种如权利要求1~7任意一项所述咪唑啉季铵盐复配型缓蚀剂的制备方法,其特征在于:先将Fe3O4颗粒加入到水中进行超声分散,再加入表面改性剂、咪唑啉季铵盐及葡萄糖 酸钠,混合均匀。

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