[发明专利]一种X射线荧光光谱仪快速测定腐竹中铝形态的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析测量方法技术领域，特别涉及一种利用X射线荧光光谱(XRF)快速测定腐竹中铝形态的方法。

背景技术

铝在毒理学上属于低毒的微量元素，但进入人体细胞后可与多种蛋白质、酶、三磷酸腺苷等重要物质结合，在人体内蓄积并产生慢性毒性，干扰细胞和器官的正常代谢，扰乱中枢神经，引发骨质疏松、消化功能紊乱和促发老年性痴呆症等问题。世界卫生组织(WTO)和世界粮农组织(FAO)于1989年正式将铝确定为食品污染物予以控制。腐竹是中国的传统食品，出口量巨大，因而出口腐竹中铝的含量指标，在品质上显得尤其重要。研究表明，铝的毒效应往往不是由总铝浓度引起，而是与其具体的形态密切相关。有毒的铝形态包括多核羟基铝[AlO4Al12(OH)24+n(H2O)12-n](7-n)+(Al13)和无机单核铝形态Al3+、Al(OH)2+、Al(OH)2+、 Al(OH)4-、AlSO4+，铝与有机物形成的配合物则无毒。出口腐竹测定的总铝含量中应减去无毒的有机态铝部分，因此测定腐竹中铝的形态有利于促进我国腐竹的顺利出口。

目前食品中铝形态分析主要采用化学分析技术，存在操作复杂、分析过程冗长、、需使用有毒害的化学试剂、样品前处理过程中极易改变金属元素的形态等不足之处，无法满足大批量出口腐竹快速检测的要求，因此需要建立一种简便快速的铝形态分析新方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简单快速、准确的测定腐竹中铝形态的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种X射线荧光光谱仪快速测定腐竹中铝形态的方法，其特征包括以下步骤：

(1)含铝标准样品的选择及制备

选取铝形态是已知的标准样品，将标准样品在玛瑙研钵中研磨成200目以上均匀粉末，取适量粉末置入压片机模具内，压制成测试片，放入干燥器中保存待测；标准样品为多个，既有有机态的铝，又有无机态的铝。

(2)测量条件的确定

选取合适的准直器、探测器及分光晶体，确定仪器测量的激发电压和电流、扫描类型及扫描范围；

(3)标准样品AlKα二级衍射线谱峰位置2θ值的测定

按确定的测量条件测定含不同铝形态的标准样品AlKα二级衍射线谱峰位置2θ值，记录保存作为铝形态分析的依据；

(4)腐竹样品铝形态的测定

将腐竹样品按步骤（1）制备成测试片，按步骤（3）测定AlKα二级衍射线谱峰位置2θ值，将腐竹样品2θ值与步骤（3）测定的各标准样品2θ值比较，与哪种标准样品2θ值相同，则腐竹样品中铝形态与该标准样品中铝形态一样。

本发明的有益效果是：本发明操作简单、无需任何样品前处理及检测快速，能真实地反映原有样品中元素的形态，减少了由于化学分析方法需用各种有毒害的化学试剂给环境带来的污染。本发明测定一个腐竹样品中铝形态从制样到测量完毕只需要10分钟，与化学分析技术测定一个腐竹样品中铝形态需要1天时间相比，极大地缩短了检测时间，能满足大批量出口腐竹快速检测的要求。

附图说明

图1是腐竹样品的AlKα谱线图。

具体实施方式

    下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

第一步，进行含铝标准样品的选择及制备。

采用铝粉(高纯、无机态铝)、Al₂O₃(分析纯、无机态铝)、Al(OH)₃(分析纯、无机态铝)、硫酸铝钾AlK(SO₄)₂·12H₂O(分析纯、无机态铝)、铝酸钠NaAlO₂(化学纯、无机态铝)、二硬脂酸铝C₃₆H₇₁AlO₅(分析纯、有机态铝)、异丙醇铝C₉H₂₁AlO₃(化学纯、有机态铝)、甘氨酸铝C₂H₆AlNO₄(分析纯、有机态铝)作为标准样品。将标准样品在玛瑙研钵中研磨成200目均匀粉末，取适量粉末置入压片机模具内，用硼酸镶边垫底，在30t的压力下保持20s，压制成直径40mm的圆片，放入干燥器中保存待测。

第二步，测量条件的确定。