[发明专利]一种二甲基氨丙基咪唑键合滤纸固相微萃取膜及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于植物油的富集分析技术领域，具体涉及一种二甲基氨丙基咪唑键合滤纸固相微萃取膜及其制备方法和应用。

背景技术

固相微萃取是一种集取样、提纯、分离和富集为一体的样品前处理技术，具有操作简便、快速、样品和溶剂用量少、萃取效率高和易于自动控制等优点。然而，固相微萃取萃取头具有价格高、易碎和重现性差等缺点，研发新型固相微萃取材料是重要的研究热点。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种易于制备、便于操作和携带且成本低廉的二甲基氨丙基咪唑键合滤纸固相微萃取膜及其制备方法，制得的二甲基氨丙基咪唑键合滤纸固相微萃取膜能够用于植物油中酚类物质的富集分析。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种二甲基氨丙基咪唑键合滤纸固相微萃取膜，其特征在于是通过3-氯丙基二乙氧基硅烷偶联剂将N,N-二甲基氨丙基咪唑键合到滤纸上形成二甲基氨丙基咪唑键合滤纸固相微萃取膜。

本发明所述的二甲基氨丙基咪唑键合滤纸固相微萃取膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）丙酮洗涤滤纸并室温晾干备用，以19mL无水乙醇为溶剂，将4.7g N,N-二甲基氨丙基咪唑和6.02g 3-氯丙基三乙氧基硅烷于80℃反应24h得到产物A备用；（2）将12g产物A加入到体积比为1:4的无水乙醇与甲苯的混合溶剂中形成混合体系，取上述晾干的滤纸并用与滤纸等质量的蒸馏水喷湿，然后加入到上述混合体系中于105℃反应24h，得到的滤纸先用体积比为4:1的甲苯和乙醇的混合溶液洗涤，再用无水乙醇洗涤，然后于60℃干燥得到二甲基氨丙基咪唑键合滤纸固相微萃取膜。

本发明所述的二甲基氨丙基咪唑键合滤纸固相微萃取膜在富集分析植物油中酚类物质的应用，其特征在于具体方法为：（1）标准曲线的绘制，在一系列锥形瓶中分别加入1mL新鲜植物油、200μL不同质量浓度梯度的对硝基酚和2,4-二硝基酚的混合溶液、9mL正己烷和5μL摩尔浓度为2mol∙L^-1的氢氧化钠溶液，再将尺寸分别为1cm*2cm的二甲基氨丙基咪唑键合滤纸固相微萃取膜加入锥形瓶中并密封，然后以160r/min的转速于30℃振荡吸附70min，取出二甲基氨丙基咪唑键合滤纸固相微萃取膜洗涤，晾干后用1100μL洗脱剂洗脱10min，其中洗脱剂为体积比为50:1的乙腈与浓盐酸的混合溶液，氮气吹干后用50μL色谱纯的甲醇溶解，设定液相色谱仪的参数分别为C₁₈柱4.6mm×250mm，柱温25℃，流动相为体积比42:58的水和甲醇的混合溶液，其中水中含有质量浓度为1%的醋酸，甲醇中含有质量浓度为1%的醋酸，流速1mL∙min^-1，检测波长为230nm，依据配制样品的浓度及液相色谱仪得到的曲线绘制浓度-峰面积标准曲线；（2）待测样品的富集分析，在锥形瓶中加入1mL待测植物油、9mL正己烷和5μL摩尔浓度为2mol∙L^-1的氢氧化钠溶液，再将尺寸为1cm*2cm的二甲基氨丙基咪唑键合滤纸固相微萃取膜加入锥形瓶中并密封，然后以160r/min的转速于30℃振荡吸附70min，取出二甲基氨丙基咪唑键合滤纸固相微萃取膜洗涤，晾干后用1100μL洗脱剂洗脱10min，其中洗脱剂为体积比为50:1的乙腈与浓盐酸的混合溶液，氮气吹干后用50μL色谱纯的甲醇溶解，设定液相色谱仪的参数分别为C₁₈柱4.6mm×250mm，柱温25℃，流动相为体积比42:58的水和甲醇的混合溶液，其中水中含有质量浓度为1%的醋酸，甲醇中含有质量浓度为1%的醋酸，流速1mL∙min^-1，检测波长为230nm，根据液相色谱仪得到的曲线计算峰面积并根据浓度-峰面积标准曲线计算得到待测植物油中对硝基酚和2,4-二硝基酚的浓度。

本发明利用离子液体稳定性好以及可设计的特点，通过3-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂将N,N-二甲基氨丙基咪唑键合到滤纸上形成纸基固相微萃取膜，由于滤纸价廉易得，轻薄、可燃、可生物降解，易于运输、贮存和回收处理，易裁剪，易加工等优点，使制备的固相微萃取膜具有易于制备、便于操作和携带、成本低廉、稳定性好和萃取性能优良等优点。

附图说明

图1是本发明实施例1制得的二甲基氨丙基咪唑键合滤纸固相微萃取膜的红外光谱图，图2是滤纸的扫描电镜图，图3是本发明实施例1制得的二甲基氨丙基咪唑键合滤纸固相微萃取膜的扫描电镜图。

具体实施方式