[发明专利]一种钒铬渣酸法同步回收钒铬的方法有效
申请号: | 201510260486.7 | 申请日: | 2015-05-21 |
公开(公告)号: | CN104805303B | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 孟立新 | 申请(专利权)人: | 孟立新 |
主分类号: | C22B7/04 | 分类号: | C22B7/04;C22B34/22;C22B34/32 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙)31205 | 代理人: | 于慧 |
地址: | 067102 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钒铬渣酸法 同步 回收 方法 | ||
1.一种钒铬渣酸法同步回收钒铬的方法,包括如下步骤:
(1) 水洗脱盐:用水洗涤钒铬渣中的水溶性盐至其含量<2wt%,经过滤后得到滤饼与洗涤液,洗涤液用于循环水洗,最终通过冷却结晶的方式实现盐的析出;
(2) 氧化酸溶:将步骤(1)得到的滤饼加入硫酸溶液中酸溶,酸溶过程中加入富氧剂进行密闭富氧浸出,得到钒铬溶液和尾渣;
(3) 净化除杂:步骤(2)得到的钒铬溶液加入含钙化合物除杂-脱硫,得到净化钒铬溶液,除杂过程pH值为3~7;
(4) 钙化沉钒:步骤(3)得到的净化钒铬溶液加入钙化剂进行钙化沉钒,得到钒酸钙产品和沉钒后液;
(5) 水解沉铬:步骤(4)得到的沉钒后液经过还原剂还原,然后加碱调节溶液pH值到7~9,沉淀得到氢氧化铬固体,经过煅烧得到铬绿产品。
2.根据权利要求1所述的一种钒铬渣酸法同步回收钒铬的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,水洗过程液固质量比为2~7:1。
3.根据权利要求1所述的一种钒铬渣酸法同步回收钒铬的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,洗涤液的Na2SO4浓度富集到>200g/L后进行冷却结晶得到硫酸钠副产品,冷却结晶的温度为0~25℃,结晶后液继续用于水洗脱盐。
4.根据权利要求1所述的一种钒铬渣酸法同步回收钒铬的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的硫酸溶液质量浓度为5~80%,密闭过程反应釜内的压力为0~2MPa,反应温度为80~180℃,反应过程液固比为3~6:1。
5.根据权利要求1所述的一种钒铬渣酸法同步回收钒铬的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述富氧剂选自空气、氧气、高锰酸钾、氯酸钠、臭氧、硝酸钠和氯气中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种钒铬渣酸法同步回收钒铬的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所述含钙化合物为CaO、CaCl2、Ca(OH)2、Ca(NO3)2,除杂温度为50~90℃。
7.根据权利要求6所述的一种钒铬渣酸法同步回收钒铬的方法,其特征在于:所述含钙化合物添加量为溶液中Si、P、SO42-总摩尔量的1~3倍。
8.根据权利要求1所述的一种钒铬渣酸法同步回收钒铬的方法,其特征在于:所述步骤(4)中的钙化剂为CaO、CaCl2、Ca(OH)2、Ca(NO3)2,钙化剂添加量为溶液中V摩尔量的1~3倍,沉钒温度为50~90℃。
9.根据权利要求1所述的一种钒铬渣酸法同步回收钒铬的方法,其特征在于:所述步骤(5)中的还原剂为SO2、NaHSO3和Na2S2O5中的一种或多种,还原温度为50~90℃;煅烧温度为1200℃~1300℃。
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