[发明专利]一种羟基苯酐的制备方法

权利要求书

1.一种羟基苯酐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)硝基邻苯二腈与有机溶剂混合，加入碱及亚硝酸盐，160℃下加热回流反应3～5h后得到的反应液，先经稀释后再调节pH＝3，析出的固体经过滤干燥后得到羟基邻苯二腈；

(2)将步骤(1)得到的羟基邻苯二腈与KOH水溶液混合，加热回流后进行过滤，收集滤液，待冷却后调节pH＝1，再经多次萃取后取萃取液，经后处理得到羟基邻苯二酸；

(3)步骤(2)得到的羟基邻苯二酸经真空升华后得到所述的羟基苯酐；所述真空升华的温度为210～300℃。

2.根据权利要求1所述的羟基苯酐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的硝基邻苯二腈为3-硝基邻苯二腈或4-硝基邻苯二腈；

所述的有机溶剂为二甲基亚砜或N,N-二甲基乙酰胺。

3.根据权利要求1所述的羟基苯酐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机溶剂中硝基邻苯二腈的摩尔浓度为0.5～1.5mol/L。

4.根据权利要求1所述的羟基苯酐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的碱为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾，碱与硝基邻苯二腈的摩尔比为1～1.5；

所述的亚硝酸盐为亚硝酸钠或亚硝酸钾，亚硝酸盐与硝基邻苯二腈的摩尔比为1～1.5。

5.根据权利要求1所述的羟基苯酐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的KOH水溶液的摩尔浓度为2～8mol/L；

所述KOH水溶液中羟基邻苯二腈的摩尔浓度为0.4～1mol/L。

6.根据权利要求1所述的羟基苯酐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热回流的时间为10～100h。

7.根据权利要求1所述的羟基苯酐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的萃取过程以乙酸乙酯为萃取剂，萃取3～4次；

所述的后处理具体为：萃取液经干燥过滤后，经旋蒸除去大部分溶液，再经常温真空干燥后得到羟基邻苯二酸。