[发明专利]一种含咔唑基的聚氨酯及其制备方法有效
申请号: | 201510263253.2 | 申请日: | 2015-05-21 |
公开(公告)号: | CN104844782B | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 牛海军;纪艳;张春雨;浦丽莉;秦川丽;白续铎 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C08G18/78 | 分类号: | C08G18/78;C08G18/32;C09K9/02 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含咔唑基 聚氨酯 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含咔唑基的聚氨酯,其特征在于一种含咔唑基的聚氨酯的结构式为:其中,所述的Ar为:所述的R为:所述的n的取值范围为1≤n≤100,且n为整数。
2.一种含咔唑基的聚氨酯的制备方法,其特征在于一种含咔唑基的聚氨酯的制备方法具体是按以下步骤完成的:
一、合成单胺单体:
①、在氮气气氛下,将咔唑溶于无水二甲基亚砜中,再加入对氟硝基苯和氢化钠,再在温度为150℃~160℃下加热回流36h~48h,再使用温度为0℃~5℃的蒸馏水沉出生成物A,再使用乙腈对生成物A进行重结晶,再在温度为40℃~50℃下干燥10h~12h,得到三苯胺硝基化合物;
步骤一①中所述的咔唑的质量与无水二甲基亚砜的体积比为(0.1g~0.5g):10mL;
步骤一①中所述的咔唑与对氟硝基苯的摩尔比为1:1;
步骤一①中所述的咔唑与氢化钠的质量比为(8~12):1;
②、将三苯胺硝基化合物溶于N,N′-二甲基甲酰胺溶剂中,再加入Pb/C催化剂,再在氢气气氛和压力为8MPa~10MPa、温度为60℃~80℃和搅拌速度为100r/min~300r/min的条件下搅拌反应30~40h,再加入温度为0℃~5℃的蒸馏水沉出生成物B;再使用甲苯对生成物B进行重结晶,再在温度为40℃~50℃下干燥10h~12h,得到单胺单体;
步骤一②中所述的三苯胺硝基化合物的质量与N,N′-二甲基甲酰胺溶剂的体积比为(0.1g~0.5g):10mL;
步骤一②中所述的三苯胺硝基化合物与Pb/C催化剂的质量比为(8~10):1;
二、合成三芳胺单体:
①、氮气氛围下,将单胺单体溶解到无水二甲基亚砜中,再加入对氟硝基苯及氢化钠,再在温度为150℃~160℃下加热回流36h~48h,再使用温度为0℃~5℃的蒸馏水沉出生成物C,再用乙腈对生成物C进行重结晶,再在温度为40℃~50℃下干燥10h~12h,得到三芳胺硝基化合物;
步骤二①中所述的单胺单体的质量与无水二甲基亚砜的体积比为(0.1g~0.5g):10mL;
步骤二①中所述的单胺单体与对氟硝基苯的摩尔比为1:1;
步骤二①中所述的单胺单体与氢化钠的质量比为(8~12):1;
②、将N,N′-二甲基甲酰胺加入到反应釜中,再将三芳胺硝基化合物溶解到N,N′-二甲基甲酰胺中,再加入Pb/C催化剂,再在氢气气氛和压力为8MPa~10MPa、温度为60℃~80℃和搅拌速度为100r/min~300r/min的条件下搅拌反应30~40h,再加入温度为0℃~5℃的蒸馏水沉出生成物D;再使用甲苯对生成物D进行重结晶,再在温度为40℃~50℃下干燥10h~12h,得到三芳胺单体;
步骤二②中所述的三芳胺硝基化合物的质量与N,N′-二甲基甲酰胺的体积比为(0.1g~0.5g):10mL;
步骤二②中所述的三芳胺硝基化合物与Pb/C催化剂的质量比为(8~10):1;
三、合成异氰酸酯单体:
氮气氛围下,将三芳胺单体与三光气溶于无水二氯乙烷中,再在温度为80℃~85℃下加热回流8h~10h,再使用旋转蒸发仪将无水二氯乙烷蒸出,得到异氰酸酯单体;
步骤三中所述的三芳胺单体的质量与无水二氯乙烷的体积比为(0.1g~0.5g):10mL;
步骤三中所述的三芳胺单体与三光气的摩尔比为3:(1~2);
四、合成含咔唑基的聚氨酯:
①、氮气氛围下,将二羟基化合物溶于无水二氯乙烷中,得到二羟基化合物溶液;
步骤四①中所述的二羟基化合物的质量与无水二氯乙烷的体积比为(0.1g~0.5g):10mL;
②、氮气氛围下,将异氰酸酯单体溶于无水二氯乙烷中,得到异氰酸酯溶液;
步骤四②中所述的异氰酸酯单体的质量与无水二氯乙烷的体积比为(0.1g~0.5g):10mL;
③、氮气氛围下,将异氰酸酯溶液与二羟基化合物溶液混合,再在温度为80℃~85℃和氮气气氛下反应24h~36h,再使用温度为0℃~5℃的蒸馏水沉出生成物E,再使用甲醇对生成物E抽提60h~72h,再在温度为40℃~50℃下干燥10h~12h,得到含咔唑基的聚氨酯;
步骤四③中所述的异氰酸酯溶液中异氰酸酯单体与二羟基化合物溶液中的二羟基化合物的摩尔比为1:1;
步骤四③所述的含咔唑基的聚氨酯的结构式为:其中,所述的Ar为:所述的R为:所述的n的取值范围为1≤n≤100,且n为整数。
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