[发明专利]一种水质中总硫的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及环评、环保、分析监测、食品等领域水质中总硫的测定方法，特别涉及一种环保监测水质中总硫的测定方法。

背景技术

日常环境监测过程中，水质中的硫的检测方法中有硫代硫酸根、硫化物、硫酸根等，但是没有涉及到硫的一些其他形态的检测，对过硫酸盐，亚硫酸盐等一些硫的价态的测定不是很容易。在做物料平衡时，硫的平衡很难做；在环保问题中，水质中硫转化为气态以及固态的具体量值很难确定。因此，发明一种水质中总硫的测定方法对物料平衡计算、对环境监测、对食品等都存在着重要的意义。

发明内容

本发明专利的目的就是针对硫监测存在的上述问题，提供一种水质中总硫的测定方法。本发明专利根据不同价态的硫的不同性质，用高锰酸钾和硝酸共同氧化低价态的硫，并同时加入氧化钙将可能产生的气态硫固定为沉淀形态，最终将其转换为硫酸根形态，再一次加入盐酸加热煮沸数十分钟，然后采用铬酸钡分光光度法测定水质中的硫酸盐。

本发明的步骤如下：

(1)、取适量水样，加蒸馏水到50mL，向水样中加入氧化钙调浆上清液，加入高锰酸钾溶液，用氢氧化钠调节溶液pH至溶液呈微碱性，于电热板上加热，保持微沸加热15min，加热过程中若紫色消失补加少量高锰酸钾维持淡紫色；

(2)、用蒸馏水补充水样体积，向水样中加入硝酸溶液，保持微沸状态加热10min；

(3)、用蒸馏水补充水样体积，向水样中加入盐酸溶液加热5min；

(4)、取下后按照铬酸钡分光光度法测定水样中的硫酸根，换算为硫含量。

所述步骤(1)中，当水质中含硫高时，可稀释后取适当水样，所取水样含硫不大于3.3mg。

所述步骤(1)中，加入氧化钙调浆上清液量不大于0.8mL，否则需要做相应体积的氧化钙全程空白；加入的高锰酸钾溶液为质量百分比浓度0.4％的高锰酸钾溶液，一次加入体积不可太大，否则影响比色；调节pH范围为7.5～9。

所述步骤(2)中，用蒸馏水补充水样体积到50mL左右；加入的硝酸溶液为浓硝酸，体积为0.5～2mL；保持微沸加热15min，若未出现褐色絮状沉淀，可适当延长加热时间。

所述步骤(3)中，用蒸馏水补充水样体积到50mL左右；向水样中加入的盐酸溶液为浓度为2.5moL/L稀盐酸溶液约1mL微沸加热5min，若褐色分层不是很好，可适当延长加热时间。

所述步骤(4)中，铬酸根分光光度法测定水质中硫酸根，具体操作步骤为加入铬酸钡悬浊液微沸加热5min，取下后用氨水调节至溶液呈柠檬黄色，多滴加1到2滴，用慢速滤纸过滤定容到50mL容量瓶中，与420nm波长下测定吸光度，与标准曲线对比，计算硫含量。

本发明的有益效果：

本发明根据水中含硫化合物的不同性质，用高锰酸钾和硝酸共同氧化低价态的硫，并同时加入氧化钙将可能产生的气态硫固定为沉淀形态，并利用过高价态的硫加热易分解，最终将其转换为硫酸根形态，再一次加入盐酸加热煮沸数十分钟，然后采用铬酸钡分光光度法测定水质中的硫酸盐。

具体实施方式

本发明包括以下步骤：

(1)取适量水样(所取水样含硫不大于3.3mg，水样含硫高可稀释后取适当水样)，加蒸馏水到50mL，向水样中加入氧化钙调浆上清液，加入高锰酸钾溶液，用氢氧化钠调节溶液pH至溶液呈微碱性，于电热板上加热，保持微沸加热15min，加热过程中若紫色消失补加少量高锰酸钾维持淡紫色。

(2)用蒸馏水补充水样体积，向水样中加入硝酸溶液，保持微沸状态加热10min；

(3)用蒸馏水补充水样体积，向水样中加入盐酸溶液加热5min。

(4)取下后按照铬酸钡分光光度法测定水样中的硫酸根，换算为硫含量。

所述步骤(1)中，当水质中硫含量高时，可稀释后取适当水样，所取水样含硫不大于3.3mg。

所述步骤(1)中，加入氧化钙调浆上清液量不大于0.8mL，否则需要做相应体积的氧化钙全程空白；加入的高锰酸钾溶液为质量百分比浓度0.4％的高锰酸钾溶液，一次加入体积不可太大，否则影响比色；调节pH范围为7.5～9。

所述步骤(2)中，用蒸馏水补充水样体积到50mL左右；加入的硝酸溶液为浓硝酸，体积为0.5～2mL；保持微沸加热15min，若未出现褐色絮状沉淀，可适当延长加热时间。