[发明专利]原位在线检测装置及材料制备装置有效
申请号: | 201510264023.8 | 申请日: | 2015-05-22 |
公开(公告)号: | CN104880473B | 公开(公告)日: | 2017-11-10 |
发明(设计)人: | 孙天希;孙学鹏;须颖;董友;刘志国 | 申请(专利权)人: | 北京师范大学;天津三英精密仪器有限公司 |
主分类号: | G01N23/207 | 分类号: | G01N23/207 |
代理公司: | 北京名华博信知识产权代理有限公司11453 | 代理人: | 苗源,李冬梅 |
地址: | 100875 北京市海淀区新街*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原位 在线 检测 装置 材料 制备 | ||
技术领域
本发明涉及材料科学的技术领域,特别涉及一种原位在线检测装置及材料制备装置。
背景技术
在材料的制备过程中,与材料形成有关结晶度的测量非常重要,因为结晶度可以为控制材料的生长和判断材料的性能提供依据。
现有的有关材料结晶度的测量技术主要是波长色散X射线衍射,但是,波长色散X射线衍射一般需要测角系统的转动才能得到材料的结晶度,而这种转动测角系统的测量方法通常只适合于材料的静态分析,并不适合于材料在生长过程中结晶度变化情况的在线原位检测。
那么,如何原位在线检测生长过程中的材料的结晶度?这是本领域备受重视且有待攻破的技术难点。在探索研究中,有人曾试图将能量色散X射线衍射技术应用到生长过程中材料结晶度的原位在线检测,但由于该能量色散X射线衍射技术一般都需要高功率的同步辐射X射线光源,这种高功率的光源不仅数量少,而且体积庞大,无法实现便携。因此,这就需要使用者需要将生长材料的仪器或者设备移到高功率同步辐射光源所在地,才能进行原位在线检测,然而有些生长材料仪器和设备是不能移动的,所以这种高功率的同步辐射X射线光源使用起来不方便。
发明内容
有鉴于此,本发明实施例的目的在于提出一种原位在线检测装置及材料制备装置,对材料形成过中不同时刻的结晶度进行原位在线检测。
进一步来讲,该一种原位在线检测X射线衍射谱仪包括:X射线光源;毛细管X射线会聚准直透镜,用于会聚所述X射线光源射出的X射线并对其进行准直;毛细管X射线准直会聚透镜,其入口焦斑与所述毛细管X射线会聚准直透镜的出口焦斑重合形成用于照射样品的共聚焦微元;所述毛细管X射线准直会聚透镜用于收集来自所述共聚焦微元内样品对应的X射线衍射信号,并对该X射线衍射信号进行准直后会聚;X射线探测器,设置于所述毛细管X射线准直会聚透镜的出口端,用于探测收集所述样品对应的X射线衍射信号,对所述样品生长过程中的材料结晶度进行原位在线检测。
可选地,在一些实施例中,所述毛细管X射线会聚准直透镜包括第一会聚段和第一准直段,所述第一准直段设置于所述第一会聚段的出口端,并与之连通;其中,第一会聚段沿其长度方向上的外形为双叶双曲面段,该双叶双曲面段的长度为L1;第一准直段沿其长度方向上的外形为圆柱面段,该圆柱面段的长度为L2,且L1与L2的长度之和的范围为3-16厘米。
可选地,在一些实施例中,所述毛细管X射线会聚准直透镜的几何参量包括:入口焦距F1,取值范围为1-40厘米;出口焦距F2,取值范围为1-500毫米;入口端直径Din1,取值范围为8-25毫米;出口端直径Dout1,取值范围为1-4毫米;以及,最大直径Dmax1,取值范围为10-40毫米。所述毛细管X射线会聚准直透镜的物理参量包括:入口焦斑直径,取值范围为0.1-30毫米;出口焦斑直径,取值范围为10-300微米;经所述毛细管X射线会聚准直透镜会聚准直光束的发散度,取值范围为0.1-20毫弧度;以及,功率密度增益,取值范围为20-5000
可选地,在一些实施例中,所述毛细管X射线准直会聚透镜包括第二准直段和第二会聚段,所述第二准直段设置于所述第二会聚段的入口端,并与之连通;其中,所述第二准直段沿其长度方向上的外形为圆柱面段,该圆柱面段的长度为L3;所述第二会聚段沿其长度方向上的外形为旋转椭球面段,该旋转椭球面段的长度为L4,且L3与L4的长度之和的范围为8-26毫米。
可选地,在一些实施例中,毛细管X射线准直会聚透镜的几何参量包括:入口焦距F3,取值范围为1-500毫米;入口端直径Din2,取值范围为1-6毫米;出口端直径Dout2,取值范围为12-28毫米;以及,最大直径Dmax2,取值范围为15-40毫米;所述毛细管X射线准直会聚透镜的物理参量包括:入口焦斑,取值范围为10-300微米;以及传输效率,取值范围为1%-80%。
可选地,在一些实施例中,所述毛细管X射线会聚准直透镜为由30-120万根硅酸盐玻璃单毛细管通过拉丝炉一体成型拉制而成的光学器件;所述毛细管X射线准直会聚透镜为由25-160万根硅酸盐玻璃单毛细管通过拉丝炉一体成型拉制而成的光学器件。
可选地,在一些实施例中,所述毛细管X射线会聚准直透镜与所述毛细管X射线准直会聚透镜的中心轴线之间的夹角范围为10-80度。
可选地,在一些实施例中,所述X射线光源的靶材为银靶的实验室普通的X射线光管,光源的功率范围为5-550瓦;和/或,所述X射线探测器为能量分辨探测器,能量探测范围为1-100keV,能量分辨的范围为120-170eV。
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