[发明专利]一种减压超声耦合提取合成高乌甲素的方法在审

专利信息
申请号: 201510265916.4 申请日: 2015-05-24
公开(公告)号: CN104817499A 公开(公告)日: 2015-08-05
发明(设计)人: 陈富文;史高峰;王国英 申请(专利权)人: 陈富文
主分类号: C07D221/22 分类号: C07D221/22
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 730900 甘肃省*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 减压 超声 耦合 提取 合成 高乌甲素 方法
【权利要求书】:

1.一种减压超声耦合提取合成高乌甲素的方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)药材预处理

将高乌头根洗净、晒干、粉碎,过80目筛,得到高乌头粉,备用;

2)减压超声提取

将高乌头粉与专属提取剂按质量体积比1g:20-30mL浸泡12-24小时,在真空度0.08-0.1MPa,功率200-240W,温度40-50℃的条件下,减压超声提取30-40分钟,提取两次;抽滤得到滤液。

2.3)萃取-反萃取

将步骤2)所得到的提取液减压浓缩至波美度在10-20之间,用乙酸乙酯萃取(3-4次),合并萃取液,减压浓缩至波美度在20-30之间,经蒸馏水混匀、静置分层,除去水溶性的杂质,再用酸水溶液对萃取液进行反萃取,再用氢氧化钠或氨水调节PH9-10,静置过滤,烘干,得高乌甲素粗品;

4)结晶

将步骤3)所得到的高乌甲素粗品用无水乙醇热溶,静置,析出结晶,过滤,用冷却的无水乙醇洗涤结晶,得到高乌甲素。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述专属提取剂为乙醇与冰乙酸按体积比20-30:1的混合溶液。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述抽滤的条件为:真空度0.07-0.09MPa。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中所述减压浓缩的条件为:真空度0.07-0.09MPa,温度为40-50℃。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中所述浓缩液与乙酸乙酯的总体积比为1:15-20。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中所述乙酸乙酯萃取液与蒸馏水混匀的体积比为1:1-2,静置分层时间为1-2小时。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中所述酸水为PH在0.5-1之间的盐酸水溶液,且反萃的体积比为乙酸乙酯:酸水=1:5-10。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中所述静置过滤时间为0.5-1小时,烘干温度控制在40-50℃。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中所述高乌甲素粗品与无水乙醇(热溶)的质量体积比为1g:10-13mL,所述静置的时间为24-48小时。

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