[发明专利]一种简易控制ADC产品粒径的新方法

说明书

技术领域

本发明涉及ADC发泡剂技术领域，具体涉及一种简易控制ADC产品粒径的新方法。

背景技术

ADC发泡剂(偶氮二甲酰胺)是泡沫制品中用量最大、用途最广的通用型发泡剂，由于它的分解产物具有无毒、无味、不变色和无污染等优点，广泛用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、ABS树脂和EVA等塑料制品、橡胶制品中。

目前联二脲的合成工艺采用釜式反应，一般联二脲的粒径在50～150μm之间，不经过任何处理就直接进入到氧化工段，ADC产品粒径的控制只能通过温度来调整，而这导致能耗的提高，且效果并不理想，对超细产品，后续还要经过气流粉碎等处理，能耗很大。

发明内容

本发明的目的正是为了克服上述技术的不足，而提供一种简易控制ADC产品粒径的新方法，创新的利用中间品联二脲结晶颗粒易粉碎，非危品的特点，通过对联二脲进行超细化处理，发现其也直接影响到ADC产品的粒径，而且该方法简单易行，可实现在线连续操作，对ADC发泡剂的合成工艺具有重要意义。

本发明实现目的所采用的技术方案。这种简易控制ADC产品粒径的新方法，针对现有合成ADC发泡剂粒径控制手段不足的现象，通过简单的办法，提前处理联二脲，在进行氧化反应，在其他条件不变的情况下，可以控制ADC产品的粒径，该方法具体步骤如下：

(1)、将合成的联二脲进行过滤洗涤，并将联二脲进行超细粉碎，使其中位粒径d50分别达到Aμm；

(2)、然后向粉碎后的联二脲中加入水或稀酸，配成联二脲浆料后加入氧化剂进行氧化；

(3)、将氧化完成后生成的ADC产品进行过滤洗涤，控制其产品粒径。

作为优选，所述的氧化剂采用双氧水、氯气或氯酸钠中的一种或几种组合。

作为优选，所述的联二脲的粉碎采用气流粉碎、机械粉碎、液相高剪切粉碎实现联二脲颗粒的超细化。

作为优选，联二脲也可以先变成浆料，然后在浆料内管道输送过程中通过高剪切装置进行粉碎超细化，也可以达到本方法的目的。

本发明的有益效果为：合成的联二脲粒径一般在50～150μm，比表面积小，导致联二脲在反应过程中溶解速度较慢，使得产品ADC的粒径比较粗。现有工艺中，控制ADC产品的粒径主要是依靠反应温度的高低来调整的，但反应温度太低，会导致制冷量能耗的增加，且反应速度也会变慢，生产效率下降。而本方法首先对利用联二脲非危化品，结晶容易粉碎的特点，将联二脲超细化，增加比表面积，提高联二脲的溶出速度，从而控制ADC产品粒径。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。

本发明所述的这种简易控制ADC产品粒径的新方法，该方法具体步骤如下：

(1)、将合成的联二脲进行过滤洗涤，并将联二脲进行超细粉碎，使其中位粒径d50分别达到Aμm；

(2)、然后向粉碎后的联二脲中加入水或稀酸，配成联二脲浆料后加入氧化剂进行氧化；

(3)、将氧化完成后生成的ADC产品进行过滤洗涤，控制其产品粒径。

所述的氧化剂采用双氧水、氯气或氯酸钠中的一种或几种组合。

所述的联二脲的粉碎采用气流粉碎、机械粉碎、液相高剪切粉碎实现联二脲颗粒的超细化。

本发明通过粉碎等物理方法控制联二脲的粒径，在不改变其他工艺的条件下，可以有效的控制ADC产品的粒径。该工艺的优点是，操作简单，可以实现在线运行，不改变现有生产工艺过程，且能够在反应生成ADC时就能够降低ADC产品的粒径，可以减少后期的粉碎工序，使得原有结晶状态不被物理破坏，更有利于提高ADC发泡剂使用的稳定性。

实施例1

首先将联二脲通过粉碎，使其中位粒径(d50)分别达到Aμm，然后用水配置成含固量为30％的浆料300L，用泵送入500L搪瓷氧化釜中，加入联二脲质量0.8％的溴化钠作为催化剂，开启搅拌，搅拌转速为72rpm。向反应釜中通入氯气进行氧化反应，控制反应温度为28℃。反应结束后通过抽滤槽过滤洗涤至滤饼PH＝7，烘干后取样分析。

实施例2

首先将联二脲通过粉碎，使其中位粒径(d50)分别达到Aμm，然后用稀酸配置成含固量为30％的浆料300L，用泵送入500L搪瓷氧化釜中，加入联二脲质量0.8％的溴化钠作为催化剂，开启搅拌，搅拌转速为72rpm。向反应釜中滴加双氧水进行氧化反应，控制反应温度为40℃。反应结束后通过抽滤槽过滤洗涤至滤饼PH＝7，烘干后取样分析。