[发明专利]一种3,5‑二甲基吡啶的提纯方法有效
| 申请号： | 201510267462.4 | 申请日： | 2015-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN105037251B | 公开（公告）日： | 2017-07-18 |
| 发明（设计）人： | 薛谊;岳瑞宽;蒋剑华;陈洪龙 | 申请（专利权）人： | 南京红太阳生物化学有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D213/16 | 分类号： | C07D213/16;C07D213/127 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人： | 徐冬涛,邢贤冬 |
| 地址： | 210047 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二甲基吡啶 提纯 方法 | ||
1.一种3,5-二甲基吡啶的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)、将3,5-二甲基吡啶粗品、水、氧化剂混合，升温至回流温度回流20～80min，氧化反应除去杂质；所述的3,5-二甲基吡啶粗品中3,5-二甲基吡啶和水分的总含量≥98.5％；所述的3,5-二甲基吡啶粗品、水、氧化剂的重量比为100：20～40：3～8；所述的氧化剂为高锰酸钾；
(b)、往步骤(a)氧化后的混合液中加入水，使水的总量和3,5-二甲基吡啶粗品的重量比为2～3：1，进行水蒸汽共沸蒸馏，收集水蒸液，至水蒸汽共沸蒸馏后余下的液体中3,5-二甲基吡啶的含量<5％，停止水蒸汽共沸蒸馏；
(c)、步骤(b)得到的水蒸液分液，得到有机相和水相，有机相精馏得到脱水的3,5-二甲基吡啶成品。
2.根据权利要求1所述的3,5-二甲基吡啶的提纯方法，其特征在于步骤(a)中，所述的3,5-二甲基吡啶粗品、水、氧化剂的重量比为100：20～25：3～5。
3.根据权利要求1所述的3,5-二甲基吡啶的提纯方法，其特征在于步骤(a)中，所述的回流时间为30～50min。
4.根据权利要求1所述的3,5-二甲基吡啶的提纯方法，其特征在于步骤(c)中，所述的有机相中3,5-二甲基吡啶的含量在60～70％，水的含量在30～40％。
5.根据权利要求1所述的3,5-二甲基吡啶的提纯方法，其特征在于步骤(c)中，所述的有机相中3,5-二甲基吡啶的纯度≥99％。
6.根据权利要求1所述的3,5-二甲基吡啶的提纯方法，其特征在于步骤(c)中，所述的水相中3,5-二甲基吡啶的含量在1～5％；所述的水相回收后套用至步骤(a)中3,5-二甲基吡啶粗品的氧化反应除去杂质和步骤(b)中水蒸汽共沸蒸馏。
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