[发明专利]氟代烷基三烷氧基硅烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及制备氟代烷基三烷氧基硅烷的方法。

背景技术

氟代烷基三烷氧基硅烷是一类具有多种用途的化合物，由于其独特的疏水性和疏油性，无论是日常生活中，还是在工业生产过程中，亦或是在高端的医疗仪器设备中都得到了广泛的使用。例如，氟代烷基三烷氧基硅烷可作为含氟表面涂层，具有极其重要的作用。

背景文件Bul11tin Chemistry Society JPN,66,1754-58于1993年报道了全氟辛基乙烯和三氯氢硅以甲醇为溶剂,与甲醇钠反应得到1H,1H,2H,2H-全氟癸基三烷氧基硅烷,收率为75.8％。此方法的缺点是使用了甲醇钠,增加了反应原料使用，增加了后处理过程中的操作和溶剂的不可回收性，环境污染较大；同时收率较低，极大地制约了工业化生产。

2010年，南开大学(CN200910228919.5)公开了一种使用全氟烷基碘代烷与乙烯基三烷氧基硅烷反应制得1H,1H,2H,2H-全氟烷基三烷氧基硅烷的方法，与本发明相比较，其方法的主要缺点为：1)反应步骤较长，较多的耗费人力物力；2)该反应过程需要加热到120℃-160℃，反应能耗较高；3)得到的产品纯度最低为95％，很难能满足目前高精细化市场的需要。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种制备氟代烷基三烷氧基硅烷的方法，即使用氟代烷基三氯硅烷与烷醇发生取代反应，其反应通式如下：

其中R代表的是H或者是烷基，R₁代表的是C_nF_2n+1，n为1-8的整数。本发明所采用的主要制备方法步骤如下：

将烷醇加入到反应釜，并在氮气保护下冷却到-10℃至0℃，再将氟代烷基三氯硅烷滴加到冷的烷醇中，此滴加过程中控制温度在-10℃至10℃，并且氟代烷基三氯硅烷与烷醇的质量比为1:1～1:2，滴加完毕后，在-10℃至10℃条件下反应，反应完成后得到氟代烷基三烷氧基硅烷。

所述方法还可包括此步骤：当检测到反应完成后，将反应液静置分层，分出下层液体，取下层液体直接蒸馏纯化，即得到高纯度的氟代烷基三烷氧基硅烷。

所述方法中，优选地，将烷醇加入到反应釜中之后，使烷醇在氮气保护下冷却到0℃。

所述方法中，优选地，滴加氟代烷基三氯硅烷的过程中控制温度在0℃至5℃。

所述方法中，优选地，氟代烷基三氯硅烷与烷醇的质量比为1:1。

所述方法中，优选地，当滴加完毕后，在0℃至10℃条件下进行反应。

所述方法中，优选地，当滴加完毕后，在0℃至5℃条件下进行反应。

所述方法中，优选地，在0℃至5℃条件下反应1小时。

所述方法中，优选地，在0℃条件下反应1小时。

与现有技术相比，本发明的优点在于：1)得到的产品纯度较以前有很大的提升，更加适应目前商业化的需要；2)反应过程中步骤较短，使用的溶剂试剂较少，且可以重新再回收利用，大大降低了生产的成本；3)工艺简单可行，便于操作，反应条件温和，对反应设备要求低；4)反应能耗少，且基本无废液废水，较以前方法有了很大的进步。

附图说明

图1为氟代烷基三氯硅烷与烷醇发生取代反应的通式。

具体实施方式

本发明将通过下述实施例作进一步说明。

本发明使用的试剂均为市售产品。

实施例1:1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷的制备

1)甲醇1L在氮气保护下冷却到0℃。

2)将1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷滴加到冷的甲醇溶液中，其中，1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷与甲醇的质量比为1:1，滴加过程中控制温度为0℃-5℃。

3)0℃-5℃条件下反应1h。

4)将反应液静置分层，分出下层液体。

5)下层液体直接蒸馏纯化就可以得到高纯度的1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷,含量98.4％，收率90.0％。

Bp120℃/180Pa。

¹H-NMR(CDCl₃)δ:0.76-0.94(m,2H),1.82-2.42(m,2H),3.58(s,9H)。

¹⁹F-NMR(CDCl₃)δ:-126.66(m,2F),-123.89(m,10F),-117.23(m,2F),-81.3(m,3F)。