[发明专利]一种大尺寸高导热石墨膜的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种大尺寸高导热石墨膜的制备方法，适合用于各种电子产品的电路板及芯片。

背景技术

高定向石墨拥有优良的导电导热性能，是现代科技发展不可缺少的理想材料。中科院山西煤化所翟更太等人利用PI薄膜层叠、热压工艺研制出热导率大于600W/(m·K)的高导热石墨块体材料。有机高分子炭化石墨化处理过程热解反应机理很复杂，对于易石墨化原料而言，炭化处理对于样品微晶结构的影响并不大,真正使微观结构发生质变的是在石墨化阶段^H(HTT>2000°C)。虽然不少研究人员在这方面作了很多工作，然而因研究手段及测试条件的限制，目前还没有达到完全清楚的地步。

目前人工合成的大尺寸、超薄、高导热石墨膜，主要应用于空间有限的电子设备中，如手机、PAD等的高功率芯片、各种电子产品的电池、无线基站等需要降温的环境。信息产品散热市场上，高端石墨高导热膜的生产主要由松下等跨国公司垄断；国产石墨高导热膜由于性能、品质等原因，只能占领初级市场，甚至难为客户提供整张的A级石墨高导热膜品。

发明内容   

    针对以上情况，本发明的目的在于提供了一种大尺寸高导热石墨膜的制备方法，是产品采用骨架结构、原材料研究和控制、专用催化剂、高低温处理、产品应用研究和创新，能够量产整张的大尺寸、表面平整、全系列厚度、优异导热性能的高导石墨膜。项目的实施将填补国内大尺寸高导石墨膜产品空白，突破跨国公司高性能石墨膜的技术垄断，促进国内电子信息材料产业结构的优化，带动下游电子信息产业发展。使其在达到原有产品的性能的情况下，还能具有良好的使用效能。

本发明的技术方案是通过以下方式实现的：一种大尺寸高导热石墨膜的制备方法，包括以下步骤：1）PI薄膜叠层、2）热处理炭化、3）加压、4）收卷；其特征在于：

1）、PI薄膜叠层：将直径为40mm的PI薄膜80层叠层后放入炭化炉中，在冲头上加不同的重量以产生不同的压力；

2）、热处理炭化：封紧炭化炉，打开气瓶和减压阀，控制氩气的流量为10mL/min、通40min氩气，确保空气被全部赶尽后，开始升温；程序控制，阶段升温升至所需温度（500℃、700℃、800℃)后，在热处理温度点各恒温一小时；

所述的在炭化炉内设有磁感线圈，磁场强度为40-50MT，步骤2）在热处理的同时磁感线圈对PI薄膜施加磁场；

3）、加压：将炭化后的PI薄膜叠层在热压机中进行从2500℃到2800℃的高温石墨化处理,机械加压200kg/cm²；

4）、收卷：将经炭化加压后的PI薄膜叠层形成大尺寸高导热石墨膜，收卷入库。

本发明，经热处理后的大尺寸高导热石墨膜石墨化度已达74.4%，密度已达2.12g/cm³,接近单晶石墨的密度2.267g/cm³，热导率为850W/(m·K)~1000W/(m·K)，产品厚度公差范围在±2μm以内。

具体实施方式

一种大尺寸高导热石墨膜的制备方法，包括以下步骤：

1、PI薄膜叠层：将直径为40mm的PI薄膜80层叠层后放入炭化炉中，在冲头上加不同的重量以产生不同的压力；

2、热处理炭化：封紧炭化炉，打开气瓶和减压阀，控制氩气的流量为10mL/min、通40min氩气，确保空气被全部赶尽后，开始升温；程序控制，阶段升温升至所需温度（500℃、700℃、800℃)后，在热处理温度点各恒温一小时；在炭化炉内设有磁感线圈，磁场强度为40-50MT，在热处理的同时磁感线圈对PI薄膜施加磁场；

3、加压：将炭化后的PI薄膜叠层在热压机中进行从2500℃到2800℃的高温石墨化处理,机械加压200kg/cm²；

4、收卷：将经炭化加压后的PI薄膜叠层形成大尺寸高导热石墨膜，收卷入库。

本发明，在制备高定向石墨材料的过程中，由于所用原料PI薄膜即聚酰亚胺薄膜含有氧、氮、氢等杂原子，薄膜的炭化过程是这些杂原子脱离，扩大构成芳香族分子的共轭系,进行高密度化的过程；具体地说随着热处理温度的升高，大量的小分子如CO、CO2、N₂逸出，U 产品中含炭量迅速增加，最终剩下以六角网层面为主的炭骨架,在XRD谱图上表现为衍射峰的锐化及层间距离的缩小，在2200℃附近时，完全排除炭以外的元素,积层构造成长、发达，炭体向石墨晶体方向发展。