[发明专利]一种甲基庚酮的新型合成方法有效
申请号: | 201510269328.8 | 申请日: | 2015-05-25 |
公开(公告)号: | CN105037120A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 黄升;赵新颖 | 申请(专利权)人: | 吉林北沙制药有限公司 |
主分类号: | C07C45/73 | 分类号: | C07C45/73;C07C49/04;B01J31/28;B01J31/02 |
代理公司: | 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 | 代理人: | 赵卫康;汤荷芬 |
地址: | 132001 吉林省*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 庚酮 新型 合成 方法 | ||
1.一种甲基庚酮的新型合成方法,其特征在于:以异戊醛和丙酮为原料,在催化剂三乙胺和钯碳的催化下,通过醇醛缩合反应和加氢反应一锅法合成甲基庚酮。
2.根据权利要求1所述的一种甲基庚酮的新型合成方法,其特征在于:所述三乙胺为醇醛缩合反应的催化剂,所述三乙胺占异戊醛和丙酮总质量的4-6wt%;所述钯碳为加氢反应的催化剂,所述钯碳的有效物质含量为3-8wt%;所述钯碳占异戊醛和丙酮总质量的0.08-0.12wt%。
3.根据权利要求2所述的一种甲基庚酮的新型合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)甲基庚烯酮制备:以1600-1800g异戊醛和1000-1300g丙酮为原料,在温度为85-115℃下,在所述三乙胺作用下通过醇醛缩合反应生成甲基庚烯酮;
(2)甲基庚酮制备:控制氢气压力为6-12kg/cm2,所述甲基庚烯酮在所述钯碳作用下通过加氢反应生成甲基庚酮。
4.根据权利要求3所述的一种甲基庚酮的新型合成方法,其特征在于具体通过以下方法制备:向压力反应釜中加入三乙胺和有效物质含量为3-8wt%的钯碳,密闭反应体系,通入氮气置换反应体系的空气,控温85-115℃,通入氢气控制氢压6-12kg/cm2,搅拌,在1000-1300g丙酮中连续匀速进料1600-1800g异戊醛,进料结束后,在此温度和压力下继续反应0.8-1.2小时,然后将反应体系降温,蒸馏得到甲基庚酮。
5.根据权利要求3所述的一种甲基庚酮的新型合成方法,其特征在于:以占异戊醛和丙酮总质量的5wt%的三乙胺和有效物质含量为5%的钯碳作为底物,控制搅拌速率为400-600rpm/min,将所述异戊醛在1.5-2.5h内完成进料。
6.根据权利要求3所述的一种甲基庚酮的新型合成方法,其特征在于:通过气相色谱检测反应终点,控制异戊醛的残留量为≤0.1wt%,中控甲基庚酮的含量为96wt%以上,甲基异丁基酮(MIBK)的含量为0.4-0.6wt%,反应结束后,将反应体系降温至室温,过滤获得滤除的可反复套用的钯碳,通过分液除去反应过程中生成的水;反应混合液通过蒸馏回收99wt%以上的三乙胺可反复套用;通过蒸馏回收甲基异丁基酮,纯度为99wt%以上。
7.根据权利要求4-6任一项所述的一种甲基庚酮的新型合成方法,其特征在于:反应原料丙酮和异戊醛的当量比为1.03:1。
8.根据权利要求4-6任一项所述的一种甲基庚酮的新型合成方法,其特征在于:反应温度为95℃。
9.根据权利要求4-6任一项所述的一种甲基庚酮的新型合成方法,其特征在于:反应压力为8kg/cm2时反应的收率较高。
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