[发明专利]一种石荠苧挥发油的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石荠苧挥发油的提取方法，属于天然产物有效成分提取分离技术领域。

背景技术

挥发油类又称精油，是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。挥发油为一混合物，其组分较为复杂，主要通过水蒸气蒸馏法和压榨法制取精油。挥发油成分中以萜类成分多见，另外，尚含有小分子脂肪族化合物，多具芳香气。

石荠苧是唇形科石荠苧属植物，又名蜻蜓花、野棉花、荆苏麻。民间全草入药，可治疗感冒、中暑、发高烧、痱子、皮肤瘙痒、疟疾、便秘、内痔、便血、湿脚气、外伤出血、跌打损伤、疮毒和慢性支气管炎等，其药效与石荠苧挥发油的化学成分与含量有关。石荠苧全草含丰富的挥发油，其挥发油含香荆芥酚、1,8-桉叶油素、百里香酚等活性防腐成分，还含有侧柏酮、β-石竹烯等平喘止咳的有效成分。

水蒸气蒸馏法是挥发油提取最常用的方法，它具备设备要求简单、操作简便等优点，在植物挥发油的提取中对湿热不稳定和易氧化的化学成分发生分解，存在时间长、能耗高、产品中带有少量水分残留等缺点。

为了克服上述技术缺点，本发明采用酶发酵法处理原料，再结合超临界CO₂提取石荠苧挥发油，具有工艺简单、反应条件温和、得率高、成本低的优点，适于工业化生产。此法现未见相关报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种酶发酵结合超临界CO₂提取石荠苧挥发油的方法，以获得高品质的石荠苧挥发油。

本发明包括以下步骤：

a.将石荠苧切成1~2cm的小段，加入相当于原料1~2%的复合酶，置于发酵桶中，搅拌，喷洒0.5~1倍的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，密封，于40~50℃发酵5~7天；

b.将发酵好的材料加入到超临界CO₂萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力20~30MPa，萃取温度35~45℃，萃取剂CO₂流速15~25kg/h，萃取2~3h，从分离釜中得黄色具有香味的石荠苧挥发油；

c.将所得的石荠苧挥发油用乙醚进行纯化，脱去残留的水得到纯石荠苧挥发油。

步骤a中所述的复合酶为质量比2:1的纤维素酶和半纤维素酶。

步骤b中所述的分离釜的分离温度为20~30℃，压力为10~15 MPa。

步骤c中所述的纯化为乙醚与水按体积比2:1进行萃取3次，无水硫酸钠干燥，减压浓缩回收乙醚。

本发明的有益效果在于：工艺简单，利用复合酶发酵法结合超临界CO₂提取石荠苧挥发油，有效地提高了石荠苧挥发油的溶出率，其得率高、产品品质好。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

将石荠苧切成1cm的小段，加入相当于原料1%的复合酶（纤维素酶与半纤维素酶的质量比为2:1），置于发酵桶中，搅拌，喷洒0.5倍的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，密封，于40℃发酵5天；将发酵好的材料加入到超临界CO₂萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力20MPa，萃取温度35℃，萃取剂CO₂流速15kg/h，萃取2h，分离釜的分离温度为20℃，压力为10 MPa，从分离釜中得黄色具有香味的石荠苧挥发油；将所得的石荠苧挥发油乙醚与水按体积比2:1进行萃取3次，无水硫酸钠干燥，减压浓缩回收乙醚，得到纯石荠苧挥发油，其得率为1.08%。

实施例2：

将石荠苧切成1.5cm的小段，加入相当于原料2%的复合酶（纤维素酶与半纤维素酶的质量比为2:1），置于发酵桶中，搅拌，喷洒1倍的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，密封，于45℃发酵7天；将发酵好的材料加入到超临界CO₂萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力30MPa，萃取温度40℃，萃取剂CO₂流速25kg/h，萃取2.5h，分离釜的分离温度为25℃，压力为13MPa，从分离釜中得黄色具有香味的石荠苧挥发油；将所得的石荠苧挥发油乙醚与水按体积比2:1进行萃取3次，无水硫酸钠干燥，减压浓缩回收乙醚，得到纯石荠苧挥发油，其得率为1.25%。

实施例3：

将石荠苧切成2cm的小段，加入相当于原料1.5%的复合酶（纤维素酶与半纤维素酶的质量比为2:1），置于发酵桶中，搅拌，喷洒0.8倍的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，密封，于50℃发酵6天；将发酵好的材料加入到超临界CO₂萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力25MPa，萃取温度45℃，萃取剂CO₂流速20kg/h，萃取3h，分离釜的分离温度为30℃，压力为15MPa，从分离釜中得黄色具有香味的石荠苧挥发油；将所得的石荠苧挥发油乙醚与水按体积比2:1进行萃取3次，无水硫酸钠干燥，减压浓缩回收乙醚，得到纯石荠苧挥发油，其得率为1.18%。