[发明专利]3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及产品提纯技术领域，尤其涉及3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的提纯方法。

背景技术

3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)是一种较好的受阻酚类抗氧剂，可用于橡胶和塑料的加工中，同时其又是合成抗氧剂1010、1076、259等的重要中间体，因此，3,5-甲酯合成工艺的研究尤为重要。3,5-甲酯是以2，6-二叔丁基苯酚(简称2，6-酚)与丙烯酸甲酯为原料，在催化剂的作用下发生加成反应制得的。但是上述合成工艺得到的是3,5-甲酯的粗品，而工业上采用的3,5-甲酯一般纯度较高，因此3，5-甲酯须要经过重结晶或精馏才能够使用。

目前由3,5-甲酯粗品得到3,5-甲酯纯品多采用低级醇类如甲醇、乙醇等，作为结晶提纯溶剂，但是使用该方法3,5-甲酯产品损失大，且产生大量废液。由此，本申请提供了一种3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的提纯方法。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种纯度与收率较高的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的提纯方法。

有鉴于此，本申请提供了一种3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的提纯方法，包括以下步骤：

A)，将3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯粗品在真空度不小于-0.092MPa下开始精馏，并升温至110℃～130℃；

B)，将步骤A)得到的粗品在温度为150℃～180℃下进行精馏；

C)，将步骤B)得到的粗品在温度为170℃～210℃下进行精馏，得到3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯。

优选的，所述3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯粗品中包括0.001wt％～5wt％的2,6-二叔丁基苯酚，0.001wt％～10wt％的丙烯酸甲酯，80wt％～99.99wt％的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯。

优选的，步骤A)中所述精馏的回流比为0:9～6:1。

优选的，步骤B)中所述精馏的回流比为2:9～7:1。

优选的，步骤C)中所述精馏的回流比为3:9～9:1。

优选的，步骤C)中精馏之后还包括：

检测馏出产品的纯度，合格后开始接收产品，接收产品的回流比为1:9～5:2。

优选的，所述3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯粗品的纯度为80％～99.99％。

本申请提供了一种3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的提纯方法。在3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的提纯过程中，先将3,5-甲酯在真空度不小于-0.092MPa的条件下开始精馏，并逐渐升温至110℃～130℃，此阶段主要馏出轻组分丙烯酸甲酯，再将得到的粗品在150℃～180℃下进行精馏，主要馏出轻组分2,6-二叔丁基苯酚；最后将得到的粗品在170℃～210℃下进行精馏，得到3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯纯品。本申请在不小于-0.092MPa压力下进行精馏，且通过控制精馏的温度，使3,5-甲酯粗品中的轻组分一一脱除，最后得到纯度与收率较高的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯。实验结果表明，本发明提纯得到的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的收率可到96％以上，纯度可达99％以上。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明实施例公开了一种3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的提纯方法，包括以下步骤：

A)，将3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯粗品在真空度不小于-0.092MPa下开始精馏，并升温至110℃～130℃；

B)，将步骤A)得到的粗品在温度为150℃～180℃下进行精馏；

C)，将步骤B)得到的粗品在温度为170℃～210℃下进行精馏，得到3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯。