[发明专利]一种磁纺制备石墨烯/聚合物有序微纳米复合纤维的方法有效
申请号: | 201510272420.X | 申请日: | 2015-05-26 |
公开(公告)号: | CN104862799B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
发明(设计)人: | 韩文鹏;龙云泽;董瑞华;闫旭;贾宪生;李金涛;赵惠;贺晓晓;魏代善;管殿柱 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | D01D13/00 | 分类号: | D01D13/00;D01D1/02;D01F6/94;D01F1/10 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司37105 | 代理人: | 王汝银 |
地址: | 266071 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 石墨 聚合物 有序 纳米 复合 纤维 方法 | ||
技术领域
本发明属于石墨烯复合微纳米复合材料领域,具体涉及一种磁纺制备石墨烯/聚合物有序微纳米复合纤维的方法。
背景技术
利用高分子聚合物如聚氧化乙烯、聚偏氟乙烯、聚己内酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等制备而成的微纳米纤维具备高比表面积、高长径比以及多孔性等特点,与块体材料的光、热、力、电、磁等性质有明显的区别,因此在微纳光电子器件、过滤分离、生物传感以及组织工程等诸多领域有广泛的应用。为了提高微纳米纤维的性能以适应不同的应用需求,科研工作者在开发新型聚合物材料的同时,利用其它一种或多种材料作为填料制备聚合物基微纳米复合纤维也是常用的技术手段。石墨烯是2004年发现的一种单层二维碳原子晶体,其独特的二维结构以及优异的电学、热学、力学等性能,使其成为制备高性能聚合物基微纳米复合纤维的理想填料。静电纺丝法是制备聚合物基石墨烯微纳米复合纤维最简单高效的方法之一,其以加工设备简单、原料来源广泛、纺丝工艺可控等诸多优点,受到广泛的研究与应用。然而,传统静电纺丝装置通常需要高达十几千伏、甚至数十千伏的高压直流电源来提供纺丝所需的静电场,不仅会对操作人员造成一定的安全隐患,而且增加了生产成本;此外利用目前通行的静电纺丝设备制备的石墨烯复合微纳米纤维多以无纺布的形式存在,纤维排列十分凌乱无序,制约了其在生物医学、导电材料以及传感器等领域的应用。为了改进传统静电纺丝技术存在的上述局限,中国专利“一种便携式手持静电纺丝装置(ZL201210229010.3)”与“一种便携式熔体静电纺丝教学演示装置(ZL201310025425.3)”分别公开了利用干电池、感应起电机代替传统高压直流电源的便携式静电纺丝装置,但上述装置同样不能制备有序的微纳米纤维。此外,科研人员相继提出了滚筒/飞轮法、辅助电场法、框架法、平行板电极法等通过改进传统静电纺丝装置中接收装置制备有序微纳米纤维的方法,但无一例外仍需依靠高压静电进行纺丝,工作电压较高,存在安全隐患且生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种磁纺制备石墨烯/聚合物有序微纳米复合纤维的方法,该方法利用交变磁场力作用,拉伸含石墨烯的磁流体射流进行纺丝,整个过程无需高压电作用,有效降低生产成本和安全隐患,且制得的纤维排布有序,产量高,适合大规模生产,所得石墨烯/聚合物有序微纳米复合纤维具有很好的应用前景。
为了实现上述目的,本发明提供的技术方案如下:
一种磁纺制备石墨烯/聚合物微纳米纤维的方法,包括以下步骤:
(1)搭建磁纺装置:所述磁纺装置包括可以控制给料速率的给料装置,纺丝喷头,喷头驱动机构和纺丝接收装置,所述纺丝接收装置包括水平设置的收集圆盘,所述收集圆盘的底部圆心处与直流无刷电机的输出轴对接联动,直流无刷电机电连接电源和控制电机转速的电机控制器,所述收集圆盘上表面以圆盘中心轴线为对称轴对称设置竖直支柱,所述竖直支柱为4个,其中1个为永磁铁,3个为金属细针,所述纺丝喷头水平设置,纺丝喷头的喷射口指向纺丝接收装置的永磁铁,所述纺丝喷头连接可带动其在竖直方向上做往复运动的喷头驱动机构,所述纺丝喷头与供给纺丝液的给料装置相连,磁纺装置的给料装置包括微量注射泵,连接微型注射泵的注射器针管,以及与注射器针管针头相连的输液管,所述输液管与纺丝喷头相连,磁纺装置的喷头驱动机构为直线电机及其控制器;
(2)配制纺丝前躯体溶液:磁性纳米颗粒、石墨烯分散液和高分子聚合物充分混合溶于有机溶剂中配制成纺丝前躯体溶液;
(3)利用磁纺装置制备石墨烯/聚合物微纳米复合纤维:将步骤(2)配制的纺丝前躯体溶液注入给料装置中,开启给料装置,调整给料装置的给料速率,纺丝喷头喷射口处的纺丝前躯体溶液液滴在磁场力的作用下形成射流与永磁铁搭连成桥,此时打开喷头驱动机构开关和直流无刷电机的电机控制器开关,调节电机转速,直流无刷电机带动收集圆盘旋转,在磁场力作用下铁磁流体射流不断被拉出,在拉伸细化过程中伴随着溶剂挥发,在收集圆盘的竖直支柱间缠绕形成有序排列的石墨烯/聚合物有序微纳米复合纤维,喷头驱动机构开启后带动纺丝喷头在竖直方向上做往复运动,可使纺丝在竖直支柱间均匀缠绕,而不聚集在一个位置互相缠绕粘连影响纺丝质量。
进一步的,步骤(2)配制纺丝前躯体溶液:加入表面活性剂将磁性纳米颗粒分散到有机溶剂中配制成磁流体溶液,高分子聚合物和石墨烯分散液溶于有机溶剂中配制成聚合物/石墨烯混合溶液,将磁流体溶液与聚合物/石墨烯混合溶液混合制成纺丝前躯体溶液。
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