[发明专利]卡络磺钠及其制法有效
申请号: | 201510272495.8 | 申请日: | 2015-05-26 |
公开(公告)号: | CN104926710B | 公开(公告)日: | 2017-10-03 |
发明(设计)人: | 方专;陈娟;吴国庆;王敬;江威;赵东明 | 申请(专利权)人: | 成都天台山制药有限公司 |
主分类号: | C07D209/30 | 分类号: | C07D209/30 |
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地址: | 611531 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 卡络磺钠 及其 制法 | ||
1.制备卡络磺钠的方法,其包括以下步骤:
A)原料溶解反应:取纯化水50-100份、肾上腺素色腙10-15份、亚硫酸氢钠5-12份和抗坏血酸0.5-5份于反应罐中,边加热边搅拌,加热的温度为60-90℃,待固体物完全溶解后继续60-90℃保温反应20-60min,得到反应液;
B)脱色分离:向反应液中加入药用活性炭,保持温度搅拌20-60min脱色,脱色完毕后,甩滤,以纯化水洗涤残渣,甩干,合并滤液,得到待结晶液;
C)结晶:用碱性物质调节待结晶液的pH值5-8,0-10℃冷冻降温静置,析出结晶体;所述的碱性物质为水溶液,其中包含5-20%氢氧化钠和1-3%三乙胺;
D)精制:先对结晶体甩滤,再用纯化水洗涤,再用丙酮洗涤,甩干,而后置于真空干燥箱中干燥,得到卡络磺钠。
2.根据权利要求1的方法,所述药用活性炭的加入量为所述反应液重量的0.15-0.16%。
3.根据权利要求1的方法,步骤C)中所述静置的时间为8-16h。
4.根据权利要求1的方法,步骤D)中所述真空干燥箱的真空度为-0.08~-0.095MPa。
5.根据权利要求1的方法,步骤D)中所述真空干燥箱的干燥温度为50-80℃。
6.根据权利要求1的方法,步骤D)中所述真空干燥箱的干燥时间为6-10h。
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