[发明专利]反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法有效
申请号: | 201510274287.1 | 申请日: | 2015-05-26 |
公开(公告)号: | CN104924412B | 公开(公告)日: | 2017-06-09 |
发明(设计)人: | 王兴;张舸;赵汝成;赵文兴 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 |
主分类号: | C04B35/565 | 分类号: | C04B35/565 |
代理公司: | 长春菁华专利商标代理事务所(普通合伙)22210 | 代理人: | 王丹阳 |
地址: | 130033 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应 烧结 碳化硅 陶瓷 连接 方法 | ||
1.反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将碳化硅陶瓷件的模具用可拆卸的隔板分为1#和2#两个区域,在1#区域的模具的内表面涂刷一层乙醇基引发剂,在1#区域的隔板表面贴上金属薄膜;
所述乙醇基引发剂为含有聚乙烯缩丁醛和过硫酸铵的乙醇溶液,乙醇基引发剂中,聚乙烯缩丁醛的浓度为60-140g/L,过硫酸铵的浓度为1.5-8g/100ml;
步骤二、将碳化硅浆料注入1#区域中,固化成型,得到碳化硅素坯;
步骤三、将步骤二得到的碳化硅素坯保湿;
步骤四、卸去隔板和金属薄膜,在待连接的碳化硅素坯表面涂刷一层水基引发剂;
所述水基引发剂为过硫酸铵的水溶液,过硫酸铵的浓度为5-25g/100ml;
步骤五、水基引发剂涂刷0.5h以上后,将碳化硅浆料注入2#区域内,固化成型,得到碳化硅连接件素坯;
所述步骤五中固化成型的温度与步骤二中固化成型的温度相同;
步骤六、将碳化硅连接件素坯预烧结,得到碳化硅连接件碳坯;
步骤七、将碳化硅连接件碳坯反应烧结,得到碳化硅陶瓷连接件。
2.根据权利要求1所述的反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法,其特征在于,步骤一中,所述金属薄膜为锡箔、铝箔或者铜箔,厚度为0.05-0.5mm。
3.根据权利要求1所述的反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法,其特征在于,步骤一中,所述过硫酸铵的粒径在10μm以下。
4.根据权利要求1所述的反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法,其特征在于,步骤二中,所述固化成型的温度为18-25℃,时间为0.5-2h。
5.根据权利要求1所述的反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法,其特征在于,步骤三中,所述保湿的方法是将模具置于含有水蒸气的密闭容器内3-30h。
6.根据权利要求5所述的反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法,其特征在于,所述保湿的方法是先将含有水分的物质覆盖于碳化硅素坯表面,然后将金属薄膜覆盖在所述含有水分的物质上,最后将覆盖有金属薄膜和含有水分的物质的模具密封包裹于聚乙烯薄膜中,放置3-30h;
所述含有水分的物质为含水海绵、含水毛巾或者含水纱布。
7.根据权利要求1所述的反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法,其特征在于,步骤二和步骤五中,所述的碳化硅浆料是采用以下方法制备:先将碳化硅颗粒和四甲基氢氧化铵加入AM水基凝胶体系中,球混3-8h后,然后向AM水基凝胶体系中加入催化剂和引发剂,搅拌混合均匀,得到碳化硅浆料;
所述AM水基凝胶体系为丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺的混合物;
所述碳化硅浆料中碳化硅颗粒的体积分数为55-68%。
8.根据权利要求7所述的反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法,其特征在于,所述催化剂为四甲基乙二胺,引发剂为过硫酸铵。
9.根据权利要求1所述的反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法,其特征在于,步骤六中,所述预烧结温度为900-1800℃,时间为45-120min。
10.根据权利要求1所述的反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法,其特征在于,步骤七中,所述反应烧结温度为1430-1600℃,时间为30-150min。
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