[发明专利]一种大尺寸镁铝尖晶石-钇铝石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼制备法

说明书

技术领域

本发明涉及共晶陶瓷制备的生长方法，具体涉及一种大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶的垂直Bridgman制备法。

背景技术

钇铝石榴石(YAG)和镁铝尖晶石是两个最抗蠕变的具有立方晶体结构的复合氧化物。尖晶石-钇铝石榴石系统的复合材料可能有希望使用在非常高的温度(>1650℃)的氧化气氛中。镁铝尖晶石-钇铝石榴石共晶陶瓷高温下具有优异的抗氧化性、抗腐蚀性和力学性能，充分满足人们在先进航空航天领域对高温结构材料的苛刻要求。与传统单晶高温合金(密度8.0g/cm³)相比的低密度(3.1g/cm³)，具有极大的工程应用前景和潜在经济价值。因此，近年来该材料引起世界各国的广泛关注，有望成为1650℃以上高温氧化性气氛下长期工作的超高温结构材料之一。

目前，生长镁铝尖晶石-钇铝石榴石共晶的方法包括激光区熔法(LFZ)、边界外延生长法(EFG)、微抽拉法(μ-PD)、爆炸合成法、激光悬浮区熔法(LHFZ)等。激光区熔法受限于激光光斑的直径，不适合制备体积较大的样品。微抽拉法因受高温定向凝固炉体积限制，目前仅适用于制备高性能亚微米相结构陶瓷纤维；对于激光悬浮区熔法因陶瓷熔体对激光辐射的高吸收系数以及陶瓷所固有的低热导率，从而导致其制备出的陶瓷棒材直径或板材厚度均较小(仅为数毫米)。如何以凝固技术制备大体积、高性能的镁铝尖晶石-钇铝石榴石共晶陶瓷已成为该类材料得以广泛应用的瓶颈问题。因而当今镁铝尖晶石-钇铝石榴石共晶的生长研究重点依然是改进现有的晶体生长方法以制备更大体积共晶陶瓷，通过工艺控制和优化，减少其生长缺陷，提高共晶质量。

发明内容

本发明的目的为了解决上述存在的问题，而提供一种大尺寸镁铝尖晶石-钇铝石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼(Bridgman)制备法。

本发明的一种大尺寸镁铝尖晶石-钇铝石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼制备法，它是按照以下步骤进行的：

一、按摩尔百分含量称取55mol％的Al₂O₃、25mol％的MgO和20mol％的Y₂O₃；

二、将步骤一称取的Al₂O₃、MgO和Y₂O₃经无水乙醇湿法球磨混均后，烘干除去无水乙醇，然后在1273K下煅烧15h，再装入筒状塑胶模具，用液压机在150MPa条件下冷等静压压制成棒体，再将棒材在空气气氛下、1973K的条件下烧结3h，得棒材体料；

三、将步骤二得到的棒材生料置于经无水乙醇洗涤后放置有YAG籽晶的钼制圆筒形坩埚内，将钼制圆筒形坩埚装入下降炉，封闭下降炉，首先，打开循环水系统，控制冷循环系统的出水口温度至22～38℃，然后打开真空系统，对下降炉抽真空至真空度为5.0×10^-3Pa后再向下降炉内通入氩气至100KPa，然后加热升温下降炉，使钼制圆筒形坩埚内的棒材生料与YAG籽晶熔融后，将钼制圆筒形坩埚以2mm/h的速度下降进行共晶生长；

四、待钼制圆筒形坩埚下降结束后，以100K/h的速度将下降炉内温度冷却至室温后，取出钼制圆筒形坩埚内生成的晶体，在空气气氛、1773K的条件下退火3h，即完成所述的大尺寸镁铝尖晶石-钇铝石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼制备。

本发明结合定向结晶法和垂直区熔法的优点，将垂直Bridgman制备法引入到镁铝尖晶石-钇铝石榴石共晶陶瓷的制备中，目的在于生长大尺寸，高性能和易于加工的镁铝尖晶石-钇铝石榴石共晶陶瓷。用垂直Bridgman制备法生长高质量的共晶陶瓷的主要要求是：制备符合生长条件的坩埚，控制坩埚的移动速率和精确调节热场的温度梯度。晶体的尺寸依赖于坩埚的大小，晶体生长界面的稳定性则取决于坩埚的移动速率和热场的温度梯度。镁铝尖晶石-钇铝石榴石共晶陶瓷生长的驱动力是在固液界面处维持一定的过冷度。在垂直Bridgman制备法中，这种驱动力主要依靠调节发热体、保温装置以及循环水冷却系统等使在固液界面处形成一定的温度梯度。同时，为了获得高质量的共晶，在炉膛内形成合适的温场显得十分重要。在垂直Bridgman制备法中，通过设计发热体的形状和改变保温装置的尺寸等方式，形成适合镁铝尖晶石-钇铝石榴石共晶生长的热场及热量传递途径。

本发明的包含以下有益效果: