[发明专利]钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种透明陶瓷制备技术领域，特别涉及一种利用注浆成型制备钇铝石榴石透明陶瓷的方法。

背景技术

掺钕钇铝石榴石(Nd:Y³A¹⁵O¹²)常简写为Nd:YAG，它是作为基质的钇铝石榴石(YAG)晶体中的部分Y³⁺被激活离子Nd³⁺取代而形成的。Nd:YAG晶体是理想的四能级激光器用晶体材料。Nd³⁺的外层电子组态为4f³5s²5p⁶，其中4f未填满，4f上的三个电子可以处于不同的运动状态，从而形成一系列的能级。

1995年，Ikesue[abricaton and optical properties of high-performance polycrystalline Nd:YAG ceramics for solid-state lasers.J Am Ceram Soc 1995,78(4):1033-1020]用固相反应与真空烧结技术，制备出相对密度为99.98％的透明YAG陶瓷，其在可见光范围的透光率达到80％以上，并以此为基础，研制出世界上第一台能与Nd:YAG单晶激光器相媲美的透明Nd:YAG陶瓷激光器。此后日本神岛(Konoshima)化学公司[eodymium doped yttrium aluminum garnet (Y3Al5O12)nanocrystalline ceramics—a new generation of solid state laser and optical materials.J Alloys Compd 2002,341:220-225]用纳米晶真空烧结技术制备的Nd:YAG陶瓷实现了高效激光输出。2005年以后，激光陶瓷领域得到迅速发展，除日本外，中国、美国和欧洲很多国家的科研工作者都投身到激光陶瓷的研究中。

Nd:YAG透明陶瓷的制备过程与一般陶瓷制品基本相同，包括粉体制备，成型，烧结及后处理等工序。其中注浆成型是将具有一定流动性的浆料注入石膏模具中，通过模壁将水分吸出，从而使浆料固化成型的过程。日本神岛公司制备的高性能Nd:YAG激光陶瓷就是采用注浆成型制备素坯。他们首先采用共沉淀法制备出粒径200nm的YAG相粉末，然后在该粉末中加入溶剂、分散剂球磨后注入石膏模具，干燥后的坯体在1700～1750℃下真空烧结。

由于YAG透明陶瓷制备所用粉体为纳米级，干燥过程中要尽量缓慢以避免坯体开裂，但是缓慢干燥过程中会导致坯体内外密度存在差异和粉体团聚。

发明内容

[要解决的技术问题]

本发明的目的是解决在干燥过程中容易产生坯体开裂、坯体内外密度存在差异和粉体团聚的问题，提供一种改进的钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法。

[技术方案]

为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：

本发明通过在干燥过程中引入冷冻干燥，利用低温快速的固化坯体中的水分，然后采用升华的方法去除坯体中的水分，以利于缩短干燥时间和避免坯体内外密度差异。

一种钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，它包括以下步骤：

A，浆料制备

首先，按Nd_xY_3-xAl₅O₁₂称量化学计量比的Nd₂O₃、Y₂O₃和Al₂O₃粉体，加入球磨罐中；然后在球磨罐中加入高纯氧化铝或氧化锆磨球；

接着，按如下质量百分比配制溶液：0.2～1％的正硅酸乙酯、1～5％粘接剂、0.2～2％分散剂和球磨液体介质，将溶液混合均匀后加入到球磨罐中进行球磨；

所述球磨液体介质是一种或多种选自去离子水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、丁酮、二甲苯的溶剂；

B，注浆成型

将步骤A球磨后的浆料过筛后真空除气，然后将浆料注入石膏模具中，待浆料凝固后取出坯体并放入冷冻箱中冷冻10～30h；冷冻后的坯体采用真空冷冻干燥法除去坯体中的水分；

C，陶瓷烧结

将步骤B干燥后的坯体在空气中煅烧去除有机成分后，真空烧结制备所述钇铝石榴石透明陶瓷。