[发明专利]一种石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯技术领域，特别涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

2004年，英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等采用机械剥离法首次制备得到石墨烯(Graphene)，由此拉开了该材料制备、运用研究的序幕。所谓石墨烯，是指碳原子之间呈六角环形排列的一种片状体，通常由单层或多层石墨片层构成，可在二维空间无限延伸，可以说是严格意义上的二维结构材料。其具有比表面积大、导电导热性能优良、热膨胀系数低等突出优点：具体而言，高的比表面积(理论计算值：2630m²/g)；高导电性、载流子传输率(200000cm²/V·s)；高热导率(5000W/mK)；高强度，高杨氏模量(1100GPa)，断裂强度(125GPa)。因此其在储能领域、热传导领域以及高强材料领域具有极大的运用前景。

现有的制备石墨烯的方法主要有微机械剥离法、超高真空石墨烯外延生长法、氧化-还原法、化学气相沉积法(CVD)、溶剂剥离法、电解法和溶剂热法。在这一系列方法中，氧化-还原法和电解法是实现石墨烯大批量制备的优选方案。

然而，采用氧化法制备氧化石墨时，所使用的氧化剂往往是浓硫酸、高锰酸钾等氧化剂；且为了更加充分的将石墨氧化，往往需要进行高温反应。因此制备过程中存在极大的安全隐患，且会发生氧化剂失效问题，导致整个氧化反应失败；同时，制备过程中会产生大量的废液，造成环境污染和制造成本的增加。

相比较而言，电化学方法制备石墨烯时，所使用的反应物通常是电解液，其在操作过程中的安全隐患低，且对环境污染小。如孙峰等人发明的一种电化学剥离制备石墨烯的方法(申请号CN 201110269176.3)，首先用含石墨材料的极片、含锂的对电极极片、含碳酸丙烯酯(PC)的电解液和隔膜组装成电池，通过放电或者充电使溶剂化锂离子嵌入石墨层间，最终石墨层层剥离形成石墨烯。相对于现有技术，本发明充分考虑到石墨与PC的不兼容性以及充放电时锂离子能层层插入石墨中的特点，使得石墨得以层层被溶剂化锂离子插入并最终被剥离生成石墨烯。这种电化学剥离制备石墨烯的方法无需使用复杂昂贵的设备，操作简单，且仅需进行简单的充放电和后处理就可以得到石墨烯。但是将电极组装成电芯的过程中，制造成本高，且由于电极涂敷厚度的控制，得到的石墨烯产物量少，很难实现工业化大批量制备；同时，二维结构的石墨烯片层，剥离后很容易再重新堆叠在一起，因此使得该方法制备石墨烯时难以得到片层数少的产品。

有鉴于此，确有必要开发一种新的石墨烯制备方法，用于解决制备过程中安全隐患及环境污染问题，同时又能实现大批量、低成本、工业化制备片层数量少的石墨烯。

发明内容

本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供的一种石墨烯制备方法：即将含有石墨片层结构的碳材料、含有石墨插层或/和剥离功能组份的反应液、表面活性剂以及动力源物质加入反应器中混合均匀，得到反应浆料；之后进行剥离反应制备得到石墨烯浆料，最后分离纯化即得到石墨烯产品。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种石墨烯的制备方法，主要包括如下步骤：

步骤1，反应浆料的配制：将含有石墨片层结构的碳材料、含有石墨插层或/和剥离功能组分的反应液、表面活性剂以及动力源物质加入反应器中混合均匀，得到反应浆料；

步骤2，石墨烯原浆的制备：对步骤1的反应浆料施加扰动，使得碳材料与动力源物质之间通过反应液离子导通的同时，形成电子传输通道，进行石墨片层剥离，制备得到石墨烯原浆；

步骤3，提纯：去除步骤2制备得到的石墨烯原浆中的杂质，得到石墨烯浆料；干燥后即得到石墨烯粉体材料。

作为本发明石墨烯的制备方法的一种改进，步骤1所述碳材料包括膨胀石墨、人造石墨和天然石墨中的至少一种，所述碳材料在反应浆料中的质量比例为0.1％-95％。