[发明专利]一种酰氯水解过程降低损耗提升收率的办法

说明书

技术领域

本发明涉及一种酰氯水解过程降低损耗提升收率的办法。

背景技术

目前对甲苯磺酰氯常用的合成方法主要是甲苯磺酰化法，该工艺具有操作简单、生产设备要求低、反应时间短、产品质量稳定等特点。

该产品生产工艺路线为甲苯与氯磺酸在催化剂氯化铵的作用下，在30~50℃温度下磺化得到产品对甲苯磺酰氯，再用水将过量的氯磺酸水解并稀释硫酸至50%~60%后将产品从稀硫酸中分离出来得到对甲苯磺酰氯。

由于水解氯磺酸及稀释硫酸都是剧烈放热反应，同时对甲苯磺酰氯在高温及有水存在的情况下会分解成对甲苯磺酸和氯化氢，为降低水解过程对甲苯磺酰氯的分解，虽然目前大部分生产企业采用了水解釜夹套用-15~-10℃的冷盐水进行冷却，但降低产品分解的情况不是非常理想。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种酰氯水解过程降低损耗提升收率的办法。

本发明采用的技术方案是：

一种酰氯水解过程降低损耗提升收率的办法，包括以下步骤：

步骤1：将甲苯与氯磺酸在催化剂氯化铵的作用下，在30~50℃温度下磺化得到产品对甲苯磺酰氯；

步骤2：将浓度为30~35%盐酸加入水解釜中，通过冷冻冷却至-11~-10℃；

步骤3：将磺化好的料液缓慢滴入水解釜中，经分离得到对甲苯磺酰氯。

所述步骤2中的盐酸为对甲苯磺酰氯生产工艺的副产。

本发明的优点是：水解过程中水中硫酸浓度逐步提升导致氯化氢在水中的溶解度降低，氯化氢被赶出的同时带出磺化料液接触水瞬间所产生的热量，有效的控制整个水解釜内的温度低于规定值，同时能有效的将水解瞬间的温度降低，减少对甲苯磺酰氯的分解，降低损耗，提升收得率。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

图1为本发明中对甲苯磺酰氯的生产工艺框图。

具体实施方式

实施例1

一种酰氯水解过程降低损耗提升收率的办法，包括以下步骤：

步骤1：将甲苯与氯磺酸在催化剂氯化铵的作用下，在30℃温度下磺化得到产品对甲苯磺酰氯；

步骤2：将浓度为30%的对甲苯磺酰氯生产工艺副产盐酸加入水解釜中，通过冷冻冷却至-11℃；

步骤3：将磺化好的料液缓慢滴入水解釜中，经分离得到对甲苯磺酰氯。

本发明在水解过程中水中硫酸浓度逐步提升导致氯化氢在水中的溶解度降低，氯化氢被赶出的同时带出磺化料液接触水瞬间所产生的热量，有效的控制整个水解釜内的温度低于规定值，同时能有效的将水解瞬间的温度降低，减少对甲苯磺酰氯的分解，降低损耗，提升收得率。

实施例2

一种酰氯水解过程降低损耗提升收率的办法，包括以下步骤：

步骤1：将甲苯与氯磺酸在催化剂氯化铵的作用下，在50℃温度下磺化得到产品对甲苯磺酰氯；

步骤2：将浓度为35%的对甲苯磺酰氯生产工艺副产盐酸加入水解釜中，通过冷冻冷却至-10℃；

步骤3：将磺化好的料液缓慢滴入水解釜中，经分离得到对甲苯磺酰氯。

本发明在水解过程中水中硫酸浓度逐步提升导致氯化氢在水中的溶解度降低，氯化氢被赶出的同时带出磺化料液接触水瞬间所产生的热量，有效的控制整个水解釜内的温度低于规定值，同时能有效的将水解瞬间的温度降低，减少对甲苯磺酰氯的分解，降低损耗，提升收得率。

实施例3

一种酰氯水解过程降低损耗提升收率的办法，包括以下步骤：

步骤1：将甲苯与氯磺酸在催化剂氯化铵的作用下，在40℃温度下磺化得到产品对甲苯磺酰氯；

步骤2：将浓度为32%的对甲苯磺酰氯生产工艺副产盐酸加入水解釜中，通过冷冻冷却至-10.5℃；

步骤3：将磺化好的料液缓慢滴入水解釜中，经分离得到对甲苯磺酰氯。

本发明在水解过程中水中硫酸浓度逐步提升导致氯化氢在水中的溶解度降低，氯化氢被赶出的同时带出磺化料液接触水瞬间所产生的热量，有效的控制整个水解釜内的温度低于规定值，同时能有效的将水解瞬间的温度降低，减少对甲苯磺酰氯的分解，降低损耗，提升收得率。