[发明专利]一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法

权利要求书

1.一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法，其特征在于由三氯氧磷与苯酚在反应器中减压下连续反应，得到二苯基磷酰氯中间体，该二苯基磷酰氯中间体与异辛醇反应，得到粗品磷酸二苯-异辛酯，经碱洗、水洗后得到磷酸二苯-异辛酯。

2.所述的一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：

1）将三氯氧磷预热至50～60℃，加入催化剂使其溶解在三氯氧磷中，然后通过输液泵将预热后的三氯氧磷加入反应塔中，同时加入苯酚在90～130℃进行反应30～90min，反应过程中反应液体积增加，增加的反应液取出进入减压釜内进行连续减压蒸馏，蒸出的中间体一苯磷酰氯继续返回反应塔内与三氯氧磷反应，连接减压蒸馏后，减压釜内得到中间体二苯基磷酰氯进入下一步反应；

2）将步骤1）得到的中间体二苯基磷酰氯与异辛醇同时加入反应塔内30～70℃继续减压反应50～90min，反应后蒸除异辛醇，得到粗品磷酸二苯-异辛酯；

3）将步骤2）得到的粗品磷酸二苯-异辛酯进行碱洗、水洗后得到成品磷酸二苯-异辛酯。

3.所述的一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法，其特征在步骤1）中三氯氧磷与苯酚的投料摩尔比为1:1.3-2.0，优选投料摩尔比为1：1.55。

4.所述的一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法，其特征在步骤1）中催化剂为路易斯酸，四氯化钛、氯化镁或氯化铝。

5.所述的一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法，其特征在步骤1）中减压反应的真空度为70～75KPa，优选为70 KPa，反应塔内的反应温度为120℃，反应时间为50min。

6.所述的一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法，其特征在步骤1）中一苯磷酰氯减压蒸馏的真空度为60～100kPa，优选为65～70kPa，减压温度为140～160℃，优选为150℃。

7.所述的一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法，其特征在步骤2）中二苯基磷酰氯与异辛醇的投料摩尔比为1:1-1.3，优选为1:1.1。

8.所述的一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法，其特征在步骤2）中减压反应的真空度为60～100KPa，优选为70～100KPa，反应温度为50～60℃，反应时间为60～70min。

9.所述的一种磷酸二苯-异辛酯的连续制备方法，其特征在步骤3）中碱洗用3%-5%氢氧化钠溶液，水洗后减压蒸馏除去水分，减压蒸馏温度为100～130℃，真空度为30～100KPa。