[发明专利]一种活性染色黑的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工产品的加工工艺，具体涉及一种活性染色黑的加工工艺。

背景技术

活性染色黑的生产，目前国内外均采用单体红、黄、蓝合成后，湿拼混后喷雾干燥，再经标准化包装；或者合成单体红、黄、蓝合成后，湿拼混，前标准化后喷雾干燥后包装。采用湿拼混的活性染色黑的原浆固含量在28％左右，其中单体蓝的原浆固含量可达到在35-38％，而单体黄、红的原浆固含量只达到在20-22％。

发明内容

发明目的：本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种提高物料的利用率，同时三步反应合并为一部，使物料的固含量得以提升的活性染色黑的合成工艺。

技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所述的一种活性染色黑的合成工艺，它包括以下步骤，

(1)磺化对位酯重氮化：

将折百850Kg的磺化对位酯固体加入到含有800Kg水、800Kg冰的衬塑反应釜中，依据磺化对位酯的酸度补加盐酸，打浆搅拌1小时， 液下加入提前溶解好的折百为162Kg的质量浓度为30％的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度8-10℃，反应2小时，最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至1-2℃；

(2)一次酸偶： 

将折百460Kg的2，4-二氨基苯磺酸干品快速加入到步骤(1)中的磺化对位酯重氮盐中，搅拌反应至pH值小于1.8时，再加入折百为85Kg的J酸水溶液，J酸水溶液的pH值在6.7-7之间，控制温度5-8℃，反应4小时得一次偶合液；

(3)对位酯重氮化：

将折百4350Kg的对位酯投入到含有4000Kg水、4500Kg冰的衬塑反应釜中，加入30％重氮盐酸1950Kg，分散剂50Kg，充分打浆2小时后，液下加入提前溶解好的折百为1070Kg的质量浓度为30％的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度5-8℃，反应1小时最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至4℃；

(4)二次酸偶： 

将折百2185Kg的H酸干粉快速加入到上述对位酯重氮盐中，温度不超过10℃的条件下，搅拌反应6小时后，开启冰盐水盘管，降温至4℃以下，将步骤(2)中的一次酸偶液加入到二次酸偶液中，继续搅拌反应2小时；

(5)碱性偶合： 

用小苏打缓慢调节二次酸偶液的pH值至3-3.5，搅拌反应30分钟，再用小苏打缓慢调节pH值至6-6.5，反应2小时，加入磷酸二氢钠50Kg，磷酸氢二钠100Kg，搅拌30分钟后喷雾干燥得活性染色黑，成品10吨。

有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：本发明采用一步法合成时，单体蓝中酸性偶合过量的重氮盐，进入碱偶时过量部分作为单体红和黄的碱偶组分参与碱偶反应，而不被分解浪费，从而提高物料的利用率，同时三步反应合并为一部，使物料的固含量得以提升，本发明只占用2只反应釜，合并相关反应步骤，减少反应体积，减少设备占有率，节约能源，每吨成本下降1000元左右。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

本发明所述的一种活性染色黑的合成工艺，它包括以下步骤，

(1)磺化对位酯重氮化：

将折百850Kg的磺化对位酯固体加入到含有800Kg水、800Kg冰的衬塑反应釜中，依据磺化对位酯的酸度补加盐酸，打浆搅拌1小时，液下加入提前溶解好的折百为162Kg的质量浓度为30％的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度8-10℃，反应2小时，最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至1-2℃；

(2)一次酸偶： 

将折百460Kg的2，4-二氨基苯磺酸干品快速加入到步骤(1)中的磺化对位酯重氮盐中，搅拌反应至pH值小于1.8时，再加入折百为85Kg的J酸水溶液，J酸水溶液的pH值在6.7-7之间，控制温度5-8℃，反应4小时得一次偶合液；

(3)对位酯重氮化：

将折百4350Kg的对位酯投入到含有4000Kg水、4500Kg冰的衬塑反应釜中，加入30％重氮盐酸1950Kg，分散剂50Kg，充分打浆2小时后，液下加入提前溶解好的折百为1070Kg的质量浓度为30％的亚硝酸钠溶液，加入过程中保持淀粉碘化钾试纸微蓝色，刚果红试纸显蓝色，加毕保持温度5-8℃，反应1小时最后用氨基磺酸平衡微过量的亚硝酸钠，加冰降温至4℃；