[发明专利]一种聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于建筑材料及水泥混凝土外加剂技术领域，具体为一种聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

混凝土是世界上用量最大、应用最广泛的建筑材料。数十年来，混凝土技术进入了新的发展阶段，其应用范围也在进一步扩大。泵送混凝土、自密实混凝土、水下不分散混凝土、喷射混凝土、聚合物混凝土等，高强高性能混凝土等新技术的发展要求混凝土具有调凝、降低水化热、流动度、高强、轻质和高耐久性性能，同时还要求制备能耗低、成本低、适于快速施工的混凝土。

为了满足混凝土高性能的要求，需要加入外加剂对其进行调节。外加剂能使混凝头满足各种不同的施工要求，且具有投资少、见效快、推广应用容易、技术经济效益显著等特点。而混凝土减水剂是混凝土外加剂中应用最广、使用量最大的一种。高性能减水剂是满足高性能混凝土要求的重要材料，由于良好的可塑性和优良的应用性能，聚羧酸高效减水剂已逐渐替代萘系、三聚氰胺等缩聚型减水剂，在我国许多重要的工程，如高速铁路、桥梁、机场、水利水电等建筑工程中，得到广泛的应用。而这些工程对高性能混凝土的需要日益旺盛，这就需要性能好、价格适中的高性能聚羧酸减水剂产品。

目前国内对聚羧酸减水剂的制备方法主要有两种：①先酯化后聚合的方法，即甲基丙烯酸或丙烯酸首先与甲氧基聚乙二醇进行酯化反应形成带双键的大单体，然后带双键的大单体在于甲基丙烯酸或丙烯酸聚合，获得高效聚羧酸减水剂。此方法需要先合成大单体，再聚合，制备工艺复杂，成本高，且酯化反应是可逆反应，需要及时除去生产物水，才能使反应向生产大单体的方向进行，增加了反应的难度及复杂度。②直接聚合法，即带有双键的醚类或醇类大分子与丙烯酸或马来酸酐，在链转移剂及引发剂的作用下，直接反应聚合生成聚羧酸减水剂，直接聚合法生成工艺简单，无中间物质产生，且反应产物聚羧酸减水剂效果好，是目前比较常用的一种制备聚羧酸减水剂的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备简单、成本低、减水效率高、与水泥，混凝土相容性好，提高混凝土流动性、坍落度、超强性、耐久性等的聚羧酸减水剂。本发明通过以下技术方案来实现：

一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

1)在搅拌的作用下，向反应容器中加入甲基烯丙基聚乙二醇，并加入去离子水使其溶解；

2)边搅拌边加热至甲基烯丙基聚乙二醇完全溶解，当温度达到65～80℃时，分别向反应容器中滴加丙烯酰胺和十二烷基苯磺酸钠3～4.5小时，并同时滴加过引发剂及链转移剂4～6小时；

3)滴加完后保温4个小时，降温到35℃，加入碱液调节PH值至6～7即可得到聚羧酸减水剂。

作为一种优选，所述甲基烯丙基聚乙二醇和去离子水的质量比为1:2～3。

作为一种优选，所述甲基烯丙基聚乙二醇和丙烯酰胺和质量比为1:2～4。

作为一种优选，所述十二烷基苯磺酸钠为甲基烯丙基聚乙二醇质量的1～3％。

作为一种优选，所述引发剂为过硫酸铵，且过硫酸铵为甲基烯丙基聚乙二醇质量的1～6％。

作为一种优选，所述链转移剂为疏基乙酸，且疏基乙酸为甲基烯丙基聚乙二醇质量的1～5％。

作为一种优选，所述碱液为浓度35％的氢氧化钠溶液。

本发明所述聚羧酸减水剂的制备方法是具有双键的甲基烯丙基聚乙二醇大单体与丙烯酰胺小单体在链转移剂与引发剂的作用下通过双键断裂聚合反应生成的减水剂。本反应中，用丙烯酰胺代替了常规方法中的丙烯酸或甲基丙烯酸，是因为丙烯酸、甲基丙烯酸中双键的活性较高，而甲基烯丙基聚乙二醇的双键活性较低，在两者共聚反应时，会导致大量丙烯酸、甲基丙烯酸分子自聚，降低了产物的合成率，增加了使用成本，同时制备出的减水剂碱水性能减弱，减小了对混凝土的作用效果。丙烯酰胺的双键活性较低，在反应过程中能更好与甲基烯丙基聚乙二醇双键发生断裂聚合，而不易发生丙烯酰胺自聚合反应。

反应中需要温度达到65～80℃时才能开始滴加丙烯酰胺，是因为甲基丙烯基聚乙二醇中双键活性较弱，需要较高的温度来增加双键的活性，给双键断裂提供能量，有利于后续与丙烯酰胺的聚合反应。