[发明专利]一种SAPO‑34分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于，通过固相研磨合成分子筛，具体包括以下步骤：

(1)将硅源、铝源、模板剂及水倒入研钵进行研磨混合，研磨均匀后装入反应釜中进行晶化反应；

(2)晶化完成后冷却，用去离子水洗涤至中性，干燥后得到分子筛原粉；及

(3)将分子筛原粉在空气中焙烧，得到产品；

其中，所述硅源为白炭黑或硅胶，所述铝源为薄水铝石或氢氧化铝，所述模板剂为四乙烯五胺磷酸盐TEPA·H₃PO₄、二乙烯三胺磷酸盐DETA·H₃PO₄和二乙胺磷酸盐DEA·H₃PO₄中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中各原料的摩尔比为铝源：硅源：水：模板剂为0.5～1.5∶0.4～1.0∶1.2～3.6∶1.0～2.0，其中铝源以Al₂O₃计，硅源以SiO₂计。

3.根据权利要求1所述的SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于，所述四乙烯五胺磷酸盐的制备方法为：四乙烯五胺和磷酸以1.0～1.4∶5的比例进行反应，将磷酸滴入四乙烯五胺中，加入无水乙醇，搅拌，同时用乙醇回流，得到粗产物，再用乙醚和乙醇洗涤，然后烘干。

4.根据权利要求1所述的SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于，所述二乙烯三胺磷酸盐的制备方法为：二乙烯三胺和磷酸以1.0～1.4∶3的比例进行反应，将磷酸滴入二乙烯三胺中，加入无水乙醇，搅拌，同时用乙醇回流，得到粗产物，再用乙醚和乙醇洗涤，然后烘干。

5.根据权利要求1所述的SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于，所述二乙胺磷酸盐的制备方法为：二乙胺和磷酸以1.0～1.4∶1的比例进行反应，将磷酸滴入二乙胺中，加入无水乙醇，搅拌，同时用乙醇回流，得到粗产物，再用乙醚和乙醇洗涤，然后烘干。

6.根据权利要求1所述的SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中晶化反应的反应温度为180～220℃，反应时间为12h～5d，所述步骤(2)中的干燥温度为80～100℃，所述步骤(3)中焙烧温度为550～600℃。

7.一种SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于，通过固相研磨合成分子筛，具体包括以下步骤：

(1)将硅源、铝源、磷源、模板剂及水倒入研钵进行研磨混合，研磨均匀后装入反应釜中进行晶化反应；

(2)晶化完成后冷却，用去离子水洗涤至中性，干燥后得到分子筛原粉；及

(3)将分子筛原粉在空气中焙烧，得到产品；

其中，所述硅源为白炭黑或硅胶，所述铝源为薄水铝石或氢氧化铝，所述磷源为NH₄H₂PO₄，所述模板剂为四乙烯五胺。

8.根据权利要求7所述的SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中各原料的摩尔比为铝源：硅源：磷源：水：模板剂为0.5～1.5∶0.4～1.0∶0.5～1.5∶1.2～3.6∶2.0～3.0，其中铝源以Al₂O₃计，硅源以SiO₂计。

9.根据权利要求7所述的SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中晶化反应的反应温度为180～220℃，反应时间为12h～5d，所述步骤(2)中的干燥温度为80～100℃，所述步骤(3)中焙烧温度为550～600℃。