[发明专利]有机配体和Cu(I)双金属硫杂冠醚大环的合成方法有效

专利信息
申请号: 201510278638.6 申请日: 2015-05-27
公开(公告)号: CN105037343B 公开(公告)日: 2018-02-02
发明(设计)人: 马建平;吴万福;吴祥雯;尹诗 申请(专利权)人: 山东师范大学
主分类号: C07D413/14 分类号: C07D413/14
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司37221 代理人: 崔苗苗
地址: 250014 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 有机 cu 双金属 硫杂冠醚大环 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种Cu(I)双金属硫杂冠醚大环的合成方法,其特征在于,

所述Cu(I)双金属硫杂冠醚大环的分子式为Cu(C10H5N3O4)(BF4)2·1.5CH2Cl2·MeOH,结构式如下 :

具体合成方法为:采用二-(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚为有机配体,与Cu(BF4)2配位聚合反应制得;

所述聚合反应中, Cu(BF4)2溶于甲醇,二 -(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚溶于二氯甲烷。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,具体合成过程如下:

将Cu(BF4)2溶于甲醇,二-(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚溶于二氯甲烷,于10~15℃下,将Cu(BF4)2的甲醇溶液铺在二-(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚上,铺层后静置3-14天,得到黄色块状晶体,即Cu(I)离子的Cu(I)双金属硫杂冠醚大环。

3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述二-(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚、二氯甲烷、甲醇、Cu(BF4)2的投料摩尔比为1: 3500-4000: 5600-6300 : 2。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述二-(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚,其化学结构式如下:

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述二-(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚的合成方法,包括以下步骤:将5-(2-喹啉基)-3-巯基-1,3,4-恶二唑,K2CO3,丙酮和1,4-二溴丁烷,按摩尔比:1: 2.4~2.6: 60~70: 1.1混合,常温搅拌24h,用CH2Cl2硅胶柱层析,得白色产品,即为二-(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚。

6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述铺层处理在规格为20×200mm的硬质玻璃试管中进行。

7.用于合成Cu(I)双金属硫杂冠醚大环的有机配体,其特征在于,其化学命名为二-(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚,其化学结构式为:

8.权利要求7所述的有机配体的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将5-(2-喹啉基)-3-巯基-1,3,4-恶二唑、K2CO3、丙酮和1,4-二溴丁烷,按摩尔比:1: 2.4~2.6: 60~70: 1.1混合,常温搅拌24h,用CH2Cl2硅胶柱层析得白色产品,即二-(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚。

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