[发明专利]有机配体和Cu(I)双金属硫杂冠醚大环的合成方法有效
申请号: | 201510278638.6 | 申请日: | 2015-05-27 |
公开(公告)号: | CN105037343B | 公开(公告)日: | 2018-02-02 |
发明(设计)人: | 马建平;吴万福;吴祥雯;尹诗 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | C07D413/14 | 分类号: | C07D413/14 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 崔苗苗 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 cu 双金属 硫杂冠醚大环 合成 方法 | ||
1.一种Cu(I)双金属硫杂冠醚大环的合成方法,其特征在于,
所述Cu(I)双金属硫杂冠醚大环的分子式为Cu(C10H5N3O4)(BF4)2·1.5CH2Cl2·MeOH,结构式如下 :
,
具体合成方法为:采用二-(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚为有机配体,与Cu(BF4)2配位聚合反应制得;
所述聚合反应中, Cu(BF4)2溶于甲醇,二 -(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚溶于二氯甲烷。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,具体合成过程如下:
将Cu(BF4)2溶于甲醇,二-(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚溶于二氯甲烷,于10~15℃下,将Cu(BF4)2的甲醇溶液铺在二-(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚上,铺层后静置3-14天,得到黄色块状晶体,即Cu(I)离子的Cu(I)双金属硫杂冠醚大环。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述二-(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚、二氯甲烷、甲醇、Cu(BF4)2的投料摩尔比为1: 3500-4000: 5600-6300 : 2。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述二-(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚,其化学结构式如下:
。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述二-(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚的合成方法,包括以下步骤:将5-(2-喹啉基)-3-巯基-1,3,4-恶二唑,K2CO3,丙酮和1,4-二溴丁烷,按摩尔比:1: 2.4~2.6: 60~70: 1.1混合,常温搅拌24h,用CH2Cl2硅胶柱层析,得白色产品,即为二-(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚。
6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述铺层处理在规格为20×200mm的硬质玻璃试管中进行。
7.用于合成Cu(I)双金属硫杂冠醚大环的有机配体,其特征在于,其化学命名为二-(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚,其化学结构式为:
。
8.权利要求7所述的有机配体的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将5-(2-喹啉基)-3-巯基-1,3,4-恶二唑、K2CO3、丙酮和1,4-二溴丁烷,按摩尔比:1: 2.4~2.6: 60~70: 1.1混合,常温搅拌24h,用CH2Cl2硅胶柱层析得白色产品,即二-(5-(2-喹啉基恶二唑基) -1, 4-丁二硫醚。
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