[发明专利]一种多孔交联聚苯乙烯微球及其制备方法有效
申请号: | 201510279409.6 | 申请日: | 2015-05-27 |
公开(公告)号: | CN104861102B | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 丛海林;于冰;田超 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | C08F212/36 | 分类号: | C08F212/36;C08F220/20;C08F212/08;C08F2/24 |
代理公司: | 北京东方芊悦知识产权代理事务所(普通合伙)11591 | 代理人: | 彭秀丽 |
地址: | 266061 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 交联 聚苯乙烯 及其 制备 方法 | ||
1.一种多孔交联聚苯乙烯微球的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
S1、将单分散聚苯乙烯种子微球分散于水中形成种子微球溶液,向所述种子微球溶液中加入致孔相,搅拌12-24h,使所述聚苯乙烯种子微球充分溶胀,得到第一溶胀物;所述致孔相包括致孔剂和乳化剂;
S2、向所述第一溶胀物中加入聚合前驱体溶液,搅拌8-12h使所述聚合前驱体溶液在所述聚苯乙烯种子微球内充分溶胀,得到第二溶胀物;
S3、向所述第二溶胀物中加入稳定剂,在70-75℃温度条件下使所述聚合前驱体发生聚合后,采用离心分离得到聚苯乙烯微球;
S4、将聚苯乙烯微球放入萃取剂中除去致孔相,再通过离心水洗、醇洗得到多孔交联聚苯乙烯微球;
单分散聚苯乙烯种子微球、致孔剂、聚合前驱体、稳定剂的质量比为(0.5-1):(10.68-12.82):(6.40-12.80):(0.88-1.77);
所述聚合前驱体溶液包括引发剂、交联剂和聚合单体,所述的引发剂、交联剂和聚合单体的质量比(1-2):(15.25-30.50):(4.55-9.09);所述聚合前驱体溶液经细胞粉碎仪处理10-30min。
所述的引发剂为过氧化苯甲酰和/或偶氮二异丁腈,所述的交联剂为二乙烯基苯和/或二甲基丙烯酸乙二醇酯,所述的聚合单体为苯乙烯。
2.根据权利要求1所述多孔交联聚苯乙烯微球的制备方法,其特征在于,所述乳化剂为十二烷基磺酸钠和/或十二烷基硫酸钠;所述的致孔剂为组分A和组分B的混合物,所述组分A为邻苯二甲酸二丁酯和/或邻苯二甲酸二异丁酯;所述组分B为甲苯和/或二甲苯。
3.根据权利要求2所述多孔交联聚苯乙烯微球的制备方法,其特征在于,所述第一溶胀物中各组分浓度为:
所述聚苯乙烯种子微球与水的重量份比为(1-2):(115.38-246.15);
所述乳化剂的浓度为0.20-0.30wt%;
所述组分A与水的体积比为(1.0-1.2):30;
所述组分B与水的体积比为(2.0-2.4):30。
4.根据权利要求3所述多孔交联聚苯乙烯微球的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中加入致孔相后,用细胞粉碎仪处理20-40min。
5.根据权利要求1所述多孔交联聚苯乙烯微球的制备方法,其特征在于,所述的稳定剂为聚乙烯醇和/或聚乙烯吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述多孔交联聚苯乙烯微球的制备方法,其特征在于,所述的萃取剂为四氢呋喃和/或丙酮。
7.一种权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的多孔交联聚苯乙烯微球,其特征在于,所述的多孔交联聚苯乙烯微球具有表面微孔内部大孔结构;所述表面微孔的平均孔径为18.64~22.82nm,内部大孔的平均孔径为0.75~1.64μm。
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