[发明专利]一种原位合成金属有机骨架化合物涂层的方法及装置

权利要求书

1.一种原位合成金属有机骨架化合物涂层的方法，其特征在于：采用带搅拌的油浴溶剂热法合成金属有机骨架化合物涂层；具体步骤如下：

1）石英纤维的预处理

取一根长度为20 cm、内径为125μm的石英纤维，将前端3 cm部分浸入丙酮中10 min，剥除纤维表面的聚酰亚胺涂层，二次水洗三次，晾干；将裸露的石英部分浸入浓度为1 M的氢氧化钠溶液中活化1 h，使表面产生大量的硅羟基，然后二次水洗三次，再浸入0.1 M的盐酸溶液中半小时，除去残余碱液，二次水洗，干燥备用；

2）石英纤维的羧基功能化

将预处理后的石英纤维浸于3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液中24小时，取出后在120℃温度下干燥30分钟，然后放入浓度为0.1g/mL的戊二酸酐乙醇溶液中浸泡6小时，以使石英纤维表面带有大量羧基基团，最后用乙醇和水洗涤，干燥备用；

3）涂层反应装置的构建

取一个血清瓶的黑色聚四氟乙烯瓶盖，在盖子中央打一个合适小孔，安放注射胶塞，取一个针头穿过胶塞，将步骤2）处理好的石英纤维穿过针头，在针尖部分安装一个密封隔垫，在隔垫前端裸露羧基化的石英纤维；

4）石英纤维表面键和金属有机骨架化合物

在血清瓶中放入N ,N -二甲基甲酰胺作为溶剂，将氯化锆和有机配体以摩尔比为1:1溶于溶剂中，再加入乙酸；将步骤3）处理好的石英纤维放入血清瓶的反应液中，800rpm磁力搅拌下在120-130℃油浴中反应2-24小时，石英纤维表面键和了金属有机骨架化合物涂层；

反应容器是带有黑色聚四氟乙烯盖子的25mL血清瓶，盖子上安放有白色注射胶塞；

所述的针头是气相色谱用5μL无死体积微量进样器针头；

密封隔垫的厚度为0.3-1.0cm，上半部分包裹针头，下半部分包裹石英纤维。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机配体为2-氨基对苯二甲酸、2-硝基对苯二甲酸、对苯二甲酸、均苯三甲酸、咪唑-2-甲醛、2-甲基咪唑中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：键和在石英纤维表面的金属有机骨架化合物涂层的厚度为25μm。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：石英纤维前段距离血清瓶底部0.8-1.5cm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：密封隔垫下端距离反应液面0.2cm。

6.一种原位合成金属有机骨架化合物涂层的装置，其特征在于：包括设置于油浴锅内的用于盛放金属有机骨架化合物反应液的血清瓶，所述血清瓶包括上端开口处的聚四氟乙烯盖子，所述聚四氟乙烯盖子设有开孔，孔内嵌设有注射胶塞，针头贯穿注射胶塞插入血清瓶内，功能化的石英纤维前端穿过针头且伸入金属有机骨架化合物反应液内，所述针头插入血清瓶内的端部设有密封隔垫以保护石英纤维；血清瓶内设有磁粒子，油浴锅底部设置有集热式恒温加热磁力搅拌器。