[发明专利]一种基于超支化聚胺‑酯的高分子染料的制备方法有效
申请号: | 201510280418.7 | 申请日: | 2015-05-28 |
公开(公告)号: | CN104927064B | 公开(公告)日: | 2017-06-23 |
发明(设计)人: | 王玉路;靳丽强 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;D06P1/52;D06P3/32;D06P3/30;C09B69/10 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 超支 化聚胺 高分子 染料 制备 方法 | ||
1.一种基于超支化聚胺-酯的高分子染料的制备方法,以醇胺和丙烯酸酯为原料,其特征为,包括如下步骤:(1)将醇胺与丙烯酸酯以1:1-5的摩尔比于0-50℃下混合反应0-48h,反应结束除去溶剂得到AB2型单体;丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯,醇胺为二乙醇胺或二异丙醇胺;反应在甲醇、乙醇或异丙醇溶剂中进行,反应结束后除去溶剂;(2)将AB2型单体、催化剂和小分子多羟基化合物于50-200℃下反应1-10h,得到端羟基超支化聚胺-酯,并用酸酐于70-140℃反应1-4h进行改性;催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸或干燥的HCl,小分子多羟基化合物为丙二醇、三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇或三乙醇胺;(3)将酸酐改性的超支化聚胺-酯与活性染料于60-95℃下反应1-4h,即得基于超支化聚胺-酯的皮革专用高分子染料。
2.根据权利要求1所述的基于超支化聚胺-酯的高分子染料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,催化剂的用量为AB2型单体质量的0.1-5%;反应过程中减压蒸馏除去生成的小分子醇。
3.根据权利要求1所述的基于超支化聚胺-酯的高分子染料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,酸酐为马来酸酐、丁二酸酐或六氢苯酐,酸酐与超支化聚胺-酯的端羟基的摩尔比小于1;改性反应结束后降温至80℃以下,用氨水、氢氧化钠或氢氧化钾溶液中和至pH大于8。
4.根据权利要求1所述的基于超支化聚胺-酯的高分子染料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,活性染料为卤代均三嗪类活性染料、硫酸乙烯砜型活性染料或含有卤代均三嗪活性基团和乙烯砜基的双活性基团的活性染料。
5.根据权利要求1所述的基于超支化聚胺-酯的高分子染料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,活性染料的用量为超支化聚胺-酯质量的0.1-50%,将活性染料配成质量比为1-50%的水溶液加入反应体系。
6.根据权利要求1所述的基于超支化聚胺-酯的高分子染料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,丙烯酸酯为丙烯酸甲酯。
7.根据权利要求1所述的基于超支化聚胺-酯的高分子染料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,AB2型单体、催化剂和小分子多羟基化合物的反应温度为100-140℃。
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