[发明专利]一种制备红泽兰苷的方法在审
申请号: | 201510280952.8 | 申请日: | 2015-05-28 |
公开(公告)号: | CN104910221A | 公开(公告)日: | 2015-09-16 |
发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/26 | 分类号: | C07H15/26;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211225 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 泽兰 方法 | ||
技术领域
本发明属于生物技术领域,特别是涉及一种制备红泽兰苷的方法。
背景技术
红泽兰苷,分子式C22H22O9,分子量430.40,CAS号110282-44-5,分子结构式:
红泽兰为双子叶植物药爵床科植物,以全草入药,性味苦、微辛,温,具有疏肝解郁,活血化瘀,温中利水等功效。红泽兰苷是红泽兰中主要生理活性成分。
通过文献检索现有制备红泽兰苷的方法,多采用常规试剂提取和大孔树脂分离,该方法提取效率低,纯化步骤繁琐,污染严重。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足,提供一种高效、环保的制备红泽兰苷方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案来实现的:
一种制备红泽兰苷的方法,其特征在于以下步骤:
A取红泽兰原料粉碎20-80目,投入超临界CO2萃取釜,通入液态CO2和夹带剂,在压力20-30MPa、温度40-55℃条件下,萃取30-60min,在压力5-9MPa、温度40-60℃条件下解析,得萃取物;
B上述萃取物用5%碳酸钠溶液溶解,过滤,调节ph1-3放置结晶,结晶物滤出用热水溶液洗涤2-3次,再用乙醇结晶2-3次,干燥即得。
根据权利要求1所述的制备红泽兰苷的方法,其特征在于步骤A中所述的夹带剂为60-80%甲醇溶液,流速为0.1-0.5ml/g/min。
步骤A中所述的夹带剂为60-80%甲醇溶液,流速为0.1-0.5ml/g/min。
本方法的优点在于采用超临界CO2萃取,提取效率高,整个工艺操作简单,产品收率高,而且易实现工业化生产。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1:
取红泽兰5kg粉碎40目,投入超临界CO2萃取釜,通入液态CO2,设置压力20MPa、温度50℃条件下,流速为3ml/g/min,动态平衡后,通入70%甲醇溶液,流速为0.3ml/g/min,萃取40min,在压力5MPa、温度50℃条件下解析萃取物用500ml5%碳酸钠溶液溶解,过滤,调节ph1放置结晶,结晶物滤出用500ml热水溶液洗涤3次,离心,固体物再用80%乙醇回流溶解结晶2次,干燥,得红泽兰苷32g,经HPLC检测,含量97.3%。
实施例2:
取红泽兰5kg粉碎60目,投入超临界CO2萃取釜,通入液态CO2,设置压力25MPa、温度55℃条件下,流速为5ml/g/min,动态平衡后,通入70%甲醇溶液,流速为0.1ml/g/min,萃取60min,在压力6MPa、温度60℃条件下解析萃取物用500ml5%碳酸钠溶液溶解,过滤,调节ph2放置结晶,结晶物滤出用500ml热水溶液洗涤2次,离心,固体物再用70%乙醇回流溶解结晶2次,干燥,得红泽兰苷28g,经HPLC检测,含量97.8%。
实施例3:
取红泽兰5kg粉碎80目,投入超临界CO2萃取釜,通入液态CO2,设置压力30MPa、温度40℃条件下,流速为2ml/g/min,动态平衡后,通入70%甲醇溶液,流速为0.2ml/g/min,萃取60min,在压力6MPa、温度50℃条件下解析萃取物用500ml5%碳酸钠溶液溶解,过滤,调节ph3放置结晶,结晶物滤出用500ml热水溶液洗涤2次,离心,固体物再用60%乙醇回流溶解结晶3次,干燥,得红泽兰苷28g,经HPLC检测,含量96.6%。
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