[发明专利]一种扁蓄苷的制备方法

说明书

技术领域

 本发明属于天然药物化学领域，特别涉及一种扁蓄苷的制备方法。

背景技术

 扁蓄苷为黄酮类物质，CAS号572-30-5，分子式C20H18O11，分子量434.35，分子结构式如下：

当扁蓄苷具有抗炎、抑菌、抗病毒作用，还具有抗氧化作用。扁蓄是蓼科植物，具有利尿通淋，杀虫，止痒。用于膀胱热淋，小便短赤，淋沥涩痛，皮肤湿疹，阴痒带下。扁蓄抑菌活性的有效部位,主要含有山奈酚、槲皮素、扁蓄苷等黄酮类物质。

通过文献检索，制备扁蓄苷工艺公开较少，如文献“扁蓄总黄酮提取方法的比较研究”及“扁蓄总黄酮提取方法的比较”,都常规容积提取及硅胶柱分离扁蓄苷，工艺繁琐，污染严重。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的不足和缺陷，提供一种扁蓄苷的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种扁蓄苷的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

（1）取扁蓄粉碎加酸性水溶液和生物酶拌匀，酶解1-5小时，再用70-90%乙醇溶液冷浸提取2-3次，提取液减压浓缩，浓缩液过滤调节PH1-4放置结晶，结晶物再用热水溶解重结晶2-3次，得粗提物；

（2）上述粗提物用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。

步骤（1）中所述的酸性水为ph1-3的盐酸或硫酸水溶液。

步骤（1）中所述生物酶可选：纤维素酶、淀粉酶或果胶酶的中的一种，用量为原料的1-5‰。

步骤（3）中所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取氯仿、甲醇、水，按3-7:2~5:4~10混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~3ml/min。

采用该方法制备扁蓄苷，生产工艺简便，所得产品纯度高，易实现工业化。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。

具体实施方式

实施例1：

取扁蓄原料粉碎，称取3kg，加ph2的盐酸性水溶液3L和9g纤维素酶，在50℃环境下酶解3小时，然后用7倍70%乙醇溶液浸泡提取3次，每次1小时，提取液减压浓缩，缩液过滤调节PH2放置结晶，结晶物再用热水溶解重结晶2次，得粗提物。取氯仿、甲醇、水，按3:2:4混合，取上相注入高速逆流色谱管做固定相，取下相为流动相，设置主机转速700rpm，用流动相溶解粗提物，进样，流速为2ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分，减压干燥得扁蓄苷1.3g，经HPLC检测，含量98.3%，经UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2：

取扁蓄原料粉碎，称取3kg，加ph3的盐酸性水溶液3L和15g淀粉酶，在40℃环境下酶解1小时，然后用5倍90%乙醇溶液浸泡提取3次，每次2小时，提取液减压浓缩，缩液过滤调节PH3放置结晶，结晶物再用热水溶解重结晶3次，得粗提物。取氯仿、甲醇、水，按5:3:7混合，取上相注入高速逆流色谱管做固定相，取下相为流动相，设置主机转速900rpm，用流动相溶解粗提物，进样，流速为3ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分，减压干燥得扁蓄苷1.1g，经HPLC检测，含量97.5%，经UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例3：

取扁蓄原料粉碎，称取3kg，加ph1的硫酸性水溶液4L和5g果胶酶，在50℃环境下酶解5小时，然后用7倍80%乙醇溶液浸泡提取3次，每次1小时，提取液减压浓缩，缩液过滤调节PH3放置结晶，结晶物再用热水溶解重结晶2次，得粗提物。取氯仿、甲醇、水，按6:2:7混合，取上相注入高速逆流色谱管做固定相，取下相为流动相，设置主机转速800rpm，用流动相溶解粗提物，进样，流速为1ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分，减压干燥得扁蓄苷1.5g，经HPLC检测，含量99.2%，经UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。