[发明专利]一种金属/有机壳核量子点‑半导体量子点复合发光膜的制备方法有效
申请号: | 201510281254.X | 申请日: | 2015-05-28 |
公开(公告)号: | CN104926155B | 公开(公告)日: | 2017-09-22 |
发明(设计)人: | 杨尊先;郭太良;徐胜;叶芸;钱堃;刘佳慧 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C03C17/34 | 分类号: | C03C17/34;C09K11/88;C09K11/02 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350002 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 机壳 量子 半导体 复合 发光 制备 方法 | ||
1.一种金属/有机壳核量子点-半导体量子点复合发光膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤S1:选取一ITO玻璃作为复合发光膜的衬底,所述ITO玻璃包括一玻璃衬底以及所述玻璃衬底表面覆盖的ITO薄膜;
步骤S2:制备CdSe量子点溶液,将得到的CdSe半导体量子点作为光致发光中心;
步骤S3:制备金属/有机壳核量子点溶液,将得到的金属量子点核作为等离子激元增强中心,将金属量子点外包有机高分子壳作为隔离层;
步骤S4:采用旋涂成膜工艺在ITO玻璃表面制备金属/有机壳核量子点-半导体量子点复合发光层;
步骤S5:通过有机物旋涂与封装工艺制备出金属/有机壳核量子点-半导体量子点复合发光膜;
所述步骤S3具体包括以下步骤:
步骤S31:制备金属量子点溶液:将包括硝酸银与HAuCl4的含金属离子化合物、亚油酸钠、无水乙醇以及亚油酸混合搅拌后依次通过水热反应、反复采用去离子水或无水乙醇高速离心清洗处理得到反应产物,最后将所述反应产物分散到环己烷中即可得到相应的金属量子点溶液;
步骤S32:制备金属/有机壳核量子点溶液:将聚酰胺酸溶液与金属量子点溶液按照比例混合浸泡一定时间后高速离心,并将表面吸附一定量聚酰胺酸分子的金属量子点并采用阶梯热处理温度实现聚酰胺酸的聚酰亚胺化,通过浸泡、高速离心分离和热处理聚酰亚胺化工艺多次循环控制金属量子点表面的聚酰亚胺壳层厚度,形成金属/有机壳核量子点,并将金属/有机壳核量子点分散到环己烷中即可得到金属/有机壳核量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的一种金属/有机壳核量子点-半导体量子点复合发光膜的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中制备CdSe量子点溶液的具体方法为:将氧化镉粉末、1-十四基磷酸以及三正丁基氧化膦排空加热条件下混合后制备成镉前驱体溶液;在惰性气体保护下将硒粉末溶于三丁基膦中,制备得到硒前驱体溶液;将硒前驱体溶液注入至镉前驱体溶液中生产混合溶液,将混合溶液降温至一第一温度后并保温一定时间;保温一定时间后移除热源并将混合溶液冷却降温至一第二温度,向所述混合溶液中注入甲醇溶液,得到相应的纳米晶沉淀,并经过离心、清洗得到CdSe量子点的氯仿或者甲苯溶液。
3.根据权利要求1所述的一种金属/有机壳核量子点-半导体量子点复合发光膜的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中制备金属/有机壳核量子点-半导体量子点CdSe复合发光层的具体方法为:将ITO玻璃衬底采用碱性食人鱼溶液清洗1-3分钟,再用去离子水清洗2-3次,并采用旋涂工艺将所述步骤S2中制备的金属/有机壳核量子点溶液与CdSe量子点溶液按照比例混合后旋涂成膜,在ITO玻璃的ITO薄膜表面形成一层金属/有机壳核量子点-半导体量子点CdSe复合发光层,制得覆盖金属/有机壳核量子点-半导体量子点CdSe复合发光层的ITO玻璃样片。
4.根据权利要求1所述的一种金属/有机壳核量子点-半导体量子点复合发光膜的制备方法,其特征在于:所述步骤S5的具体方法为:将聚酰胺酸溶液旋涂在ITO玻璃样片的金属/有机壳核量子点-半导体量子点CdSe复合层表面成膜,并采用阶梯温度热处理方式实现聚酰胺酸的聚酰亚胺化,得到金属/有机壳核量子点-半导体量子点复合发光膜。
5.根据权利要求2所述的一种金属/有机壳核量子点-半导体量子点复合发光膜的制备方法,其特征在于:所述镉前驱体溶液的制备温度为240℃-360℃;硒前驱体溶液的制备温度为100-220℃;混合溶液的生成温度为250℃-330℃;混合溶液保温时间为1min-20min;第一温度为220℃-270℃;第二温度为80℃-140℃。
6.根据权利要求1所述的一种金属/有机壳核量子点-半导体量子点复合发光膜的制备方法,其特征在于:其中金属离子化合物:亚油酸钠:无水乙醇:亚油酸=0.3-1.0:1.0-2.0:5-15:0.5-2.5;溶液总体积占水热反应釜的40%-60%;水热反应温度为20℃-200℃;水热处理时间为30min-400min。
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