[发明专利]一种麝香心痛宁制剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种麝香心痛宁制剂的检测方法，属于中药检测领域。

背景技术

现有技术中，对麝香心痛宁制剂的鉴别和检测方法为：

鉴别：(1)人工麝香鉴别：乙醚提取，硅胶G薄层板，甲苯展开，二硝基苯肼试液显色；

(2)苏合香鉴别：乙醚提取，硅胶G₂₅₄薄层板石油醚-正己烷-甲酸乙酯-甲酸展开，紫外灯检视；

(3)川芎鉴别：乙醚提取，硅胶G薄层板正己烷-乙酸乙酯展开，紫外灯检视下检视；

(4)冰片鉴别：乙酸乙酯提取，PEG-20W为固定相的气相色谱鉴别；

(5)人参鉴别：乙醚提取后残渣，水饱和正丁醇超声，正丁醇提取液用质量浓度为0.5％氢氧化钠溶液洗涤2次，水相弃去，再用正丁醇饱和的水洗至中性，蒸干，硅胶G薄层板，氯仿-甲醇-水展开，10％硫酸乙醇显色；

含测：延胡索乙素检测：

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1％磷酸(三乙胺调节pH至7.0)(体积比为60:40)为流动相，0.1％磷酸为体积浓度，检测波长为280nm。

供试品制备方法：取重量差异下的本品，研细，取2.0克，精密称定，至锥形瓶中，加氨水2.0毫升，浸润15分钟，精密加入乙醚50毫升，加塞，称重，超声处理1小时，放冷，称重，补足重量，精密取25毫升，用乙酸溶液(1--10)提取3次(20、20、15毫升)，合并乙酸提取液，至分液漏斗中，用氨水调pH至10-11，用乙醚振摇提取4次(20、20、15、15毫升)，合并乙醚液，低温挥干，残渣加甲醇溶解转移至5毫升容量瓶中，摇匀即得。

现有技术中所存在的缺陷如下：

1、(1)人工麝香鉴别：麝香酮对照品为油状液体，配制溶液不方便，称量过程损失大；麝香酮易挥发，稳定性差；

(2)冰片鉴别：方法准确度高，但简洁性差，对设备要求高，可以采用薄层色谱代替；

(3)人参鉴别：过程复杂，正丁醇液氢氧化钠洗涤、水洗涤过程乳化严重，放置过夜仍不能很好分层，操作时间非常长；

(4)没有延胡索的鉴别。

2、含测：检测延胡索乙素

(1)对除延胡索乙素其他成分检出差，分离度差。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种麝香心痛宁制剂的检测方法，本发明对麝香心痛宁制剂的全部药味进行鉴别，且确定了麝香心痛宁的以延胡索乙素为参照物的特征指纹。本发明的技术方案如下：

一种麝香心痛宁制剂的检测方法

1、鉴别：

(1)鉴别人工麝香：取麝香心痛宁样品，研细，加乙醚，样品与乙醚的质量体积比为1:8-10(g/mL)，超声处理15分钟，滤过，过滤后的滤液挥发干留下的残渣(滤渣为滤纸上的不溶物；残渣为为溶液蒸干溶剂后的残留物)中加入2,4-二硝基苯肼试液(2,4-二硝基苯肼试液的配制方法：取2,4-二硝基苯肼1g，加乙醇1000毫升，即得)，2,4-二硝基苯肼试液与乙醚的体积比为1：20，放置30分钟，加乙腈溶解转移并定容至容量瓶中，振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取麝香酮腙对照品，加乙腈配置成每毫升含麝香酮腙0.2mg的溶液，作为对照品溶液，按照高效液相色谱法，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1％磷酸(三乙胺调节pH至6.0，甲醇和0.1％磷酸的体积比为95:5，0.1％磷酸为体积浓度)为流动相，检测波长为365nm；

分别取供试品溶液和对照品溶液10ul注入高效液相色谱仪中，供试品色谱中呈现与对照品保留时间一致的色谱峰。

(2)鉴别苏合香、川芎、冰片：取麝香心痛宁样品，研细，加乙醚，样品与乙醚的质量体积比为1:8-10(g/mL)，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液，滤渣备用；另取冰片对照品，加甲醇配置成每毫升含冰片2mg的溶液，作为冰片对照品溶液；取川芎对照药材1克，加乙醚20毫升，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，加乙酸乙酯2毫升溶解，作为川芎对照药材溶液；取苏合香对照药材0.1克，加乙醚10毫升溶解，作为苏合香对照药材溶液；按照薄层色谱法实验，吸取供试品溶液、冰片对照品溶液、川芎对照药材溶液、苏合香对照药材溶液四种溶液各10ul，点于同一硅胶G薄层板，石油醚-乙酸乙酯(体积比为9:1)展开，利用质量浓度为5％的硫酸香草醛试液显色，热风烘至斑点清晰，供试品色谱中，与对照品、对照药材色谱相应位置显相同颜色的斑点(或主斑点)。