[发明专利]用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法有效
申请号: | 201510282854.8 | 申请日: | 2015-05-28 |
公开(公告)号: | CN104897603B | 公开(公告)日: | 2018-07-17 |
发明(设计)人: | 何秉站;何新鹏;张承民;崔玉莲 | 申请(专利权)人: | 吉林市吉光科技有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/3577 | 分类号: | G01N21/3577;G01N21/359;G01N1/40 |
代理公司: | 吉林市达利专利事务所 22102 | 代理人: | 陈传林;臧广维 |
地址: | 132013 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四氯乙烯 检验试验 萃取剂 分光 萃取 配制标准溶液 大中型企业 准确度 采样器具 测量标准 化学试剂 应用环境 固定剂 提纯 采样 水样 检验 水文 测量 地质 石油 | ||
本发明是一种用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法,其特点是:包括的步骤有:提纯四氯乙烯、检验采样器具、检验固定剂、采样、萃取水样、检验试验所用器具、检验试验所用化学试剂、配制标准溶液、测量标准溶液,确定准确度,再测量被萃取的样品。该方法可应用环境、水文、地质、石油、化工、各个大中型企业实验室测油。具有操作方便、结论准确的优点。
技术领域
本发明涉及红外分光测油方法,是一种用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法.
背景技术
目前,公知的各种测油方法有重量法、紫外法、非色散红外法和红外分光光度法,由于各种方法之间的测油原理不同,使测量结果没有可比性。2012年国家标准(HJ 637-2012)统一了测油方法采用“红外分光光度法”,但是,因该方法采用的是四氯化碳做萃取剂,四氯化碳是国际公约(蒙特利尔议定书)和我国环保部禁止使用的化学试剂。在这背景下,本发明专利采用了四氯乙烯替代四氯化碳做萃取剂,四氯乙烯不受国际公约和我国环保部的限制。由于四氯化碳和四氯乙烯的分子结构不同,其红外光谱特性差异较大,国家标准(HJ 637-2012)不能使用四氯乙烯。所以,采用四氯乙烯做萃取剂进行红外分光测油,需要重新设计具体的测油方法。本发明给出了用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法的具体实施方案,为普及红外分光光度测油方法打下基础。
发明内容
本发明的目的是:提供一种用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法,采用四氯乙烯做萃取剂萃取水样,萃取后的四氯乙烯再通过近红外波数为3125-2817cm-1扫描,测量出油的特征吸收强度,根据油的特征吸收强度计算出水样中的含油量。
本发明是由以下技术方案来实现的:一种用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法,其特征是:它包括以下步骤:
1)提纯四氯乙烯
将商用四氯乙烯经过吸附、蒸馏处理成合格的四氯乙烯,将四氯乙烯的红外特征吸收数据存入计算机;
2)检验采样器具
用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗采样器具,直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油,采样器具为合格;
3)检验固定剂
用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗固定剂,直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油,固定剂为合格;
4)采样
用经过步骤2)检验合格的采样器具和步骤3)检验合格的固定剂进行采样;
5)萃取水样
采用射流萃取技术萃取水样,取地面水1000mL或工业废水20mL水样,加入20mL步骤1)获得的合格四氯乙烯进行萃取,静止分层,称作待测样品。方法检出限分别是0.008mg/L和0.4mg/L;
6)检验试验所用器具
用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗所用试验器具,直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油,所用试验器具为合格;
7)检验试验所用化学试剂
用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗所用化学试剂,直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油,所用化学试剂为合格;
8)配制标准溶液
取10.0g/L油标准溶液5mL加入到经过步骤6)检验合格的50mL容量瓶中,用步骤1)获得的合格四氯乙烯稀释到刻度,摇匀,浓度是1000mg/L油标准溶液,再分别取1000mg/L油标准溶液0mL、0.1mL、0.25mL、1mL、2.5mL、5mL分别置入到经过步骤6)检验合格的各个50mL容量瓶中,摇匀,浓度分别是0mg/L、2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L;
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