[发明专利]一种有机硅苯丙细乳液的制备方法有效
申请号: | 201510284113.3 | 申请日: | 2015-05-28 |
公开(公告)号: | CN104892817B | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 范宏;张先伟;王颖欣;李伯耿 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F220/18;C08F230/08;C08F220/28;C08F2/26;C08F2/30 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 苯丙细 乳液 制备 方法 | ||
1.一种有机硅苯丙细乳液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将苯乙烯单体、丙烯酸酯类软单体、有机硅类单体和稳定剂混合,搅拌至完全溶解后,得到油相混合物;将乳化剂在水中溶解,搅拌均匀后得到水相混合物;
所述的有机硅类单体包括非功能性有机硅单体和功能性有机硅单体;
所述的非功能性有机硅单体选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的至少一种;
所述的有机硅类单体占单体总质量的30~45wt.%,单体总质量与水质量之比为1:2~1:1;
所述的稳定剂为十六烷和苯乙烯-丙烯酸正丁酯-硅氧烷无规共聚物的混合物,十六烷和苯乙烯-丙烯酸正丁酯-硅氧烷无规共聚物等质量添加,稳定剂总用量为单体总质量的2wt.%;
2)将油相混合物加入水相混合物中,经水解-乳化反应后,再进行超声细乳化,得到混合液;
所述的超声细乳化的过程为:
采用间歇式超声,每超声2~4s,间歇1~2s,超声总时间为30~90min;超声过程中,控制反应体系温度不高于35℃;
所述的超声功率为300~550W,超声频率为15~35kHz ;
3)混合液在60~100℃的无氧条件下,经细乳液聚合反应得到所述的有机硅苯丙乳液。
2.根据权利要求1所述的有机硅苯丙细乳液的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述非功能性有机硅单体的质量为功能性有机硅单体质量的5.0~8.0倍;
所述的功能性有机硅单体为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的有机硅苯丙细乳液的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的丙烯酸酯类软单体为丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异辛酯中的至少一种;
所述苯乙烯单体与丙烯酸酯类软单体的质量比为0.5~5.0。
4.根据权利要求1所述的有机硅苯丙细乳液的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠与OP-10组成的复合乳化剂体系,十二烷基硫酸钠与OP-10的质量比为0.25~4,乳化剂质量占单体总质量的3~4wt.%。
5.根据权利要求1所述的有机硅苯丙细 乳液的制备方法,其特征在于,步骤2)中,水解-乳化的时间为1~5小时。
6.根据权利要求1所述的有机硅苯丙细乳液的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述的细乳液聚合反应的引发剂由过硫酸钾和亚硫酸氢钠组成,过硫酸钾与亚硫酸氢钠的质量比为3:1,引发剂总用量为所有单体总质量的0.6~1.5wt.%。
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