[发明专利]一种阶梯状Pt-Au核壳结构催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种阶梯状Pt-Au核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：

一、Au/C薄膜电极活化

对Au/C薄膜电极进行实验前活化，即在0.5M H₂SO₄溶液中进行循环伏安扫描，扫描电位范围为0.05~1.7V，扫描速率为1~100mV/s，圈数为50~100；

二、第一步欠电位沉积

（1）确定欠电位沉积的电位：将活化好的负载有Au/C催化剂膜层的玻碳电极在Ar气饱和的10~50mMH₂SO₄+10~50mM CuSO₄中进行循环伏安扫描，扫描电位范围为0.302~1.2V，扫描速率为1 ~50mV/s，结束后在1.1~1.3V恒电位处理120~720s；

（2）选择0.372~0.352V为终止电位，采用1~50 mV/s扫描速率以OCP为起始电位进行线性伏安扫描，结束后在终止电位处恒电位沉积60~240s；

三、第一步化学原位置换

（1）将步骤二处理好的玻碳电极在Ar气氛围下转移到1~5mMHAuCl₄水溶液中，进行5~10min的化学原位置换反应；

（2）置换完成后取出电极，用超纯水将玻碳电极表面残余的液体清洗干净；

四、第二步欠电位沉积

（1）将步骤三中制备好的玻碳电极在Ar气饱和的10~50mMH₂SO₄+10~50mM CuSO₄中进行循环伏安扫描，扫描电位范围为0.302~1.2V，扫描速率为1 ~50mV/s，结束后在1.1~1.3V恒电位处理120~720s；

（2）选择0.372~0.352V为终止电位，采用1~50 mV/s扫描速率以OCP为起始电位进行线性伏安扫描，结束后在终止电位处恒电位沉积60~240s；

五、第二步化学原位置换

（1）将步骤四处理好的玻碳电极在Ar气氛围下转移到Ar气饱和的1~5mM H₂PtCl₄ + 10~50mMH₂SO₄水溶液中，进行5~10min的化学原位置换反应；

（2）置换完成后取出电极，用超纯水将玻碳电极表面残余的液体清洗干净，得到具有阶梯状表面结构的Pt-Au/C核壳结构催化剂。

2.根据权利要求1所述的阶梯状Pt-Au核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于所述Au/C薄膜电极活化在标准三电极电解槽中完成，工作电极为负载有Au/C催化剂的玻碳电极，辅助电极为Pt片，参比电极为 Hg/Hg₂SO₄ 电极，所涉及到的电极电势均相对于RHE。

3.根据权利要求1所述的阶梯状Pt-Au核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于所述Au/C薄膜电极按照以下方法制备而成：

（1）用电子天平称取一定量的Au/C催化剂粉末于试剂瓶中，向试剂瓶中加入超纯水和无水乙醇，配置成1mg/mL的浆液，在超声振荡机中超声分散30min；

（2）依次选用50nm和30nm的Al₂O₃抛光粉，通过超纯水的润湿作用在抛光布上对电极进行抛光处理，抛光完成后在超纯水中进行超声清洗10~20s，后用超纯水冲洗干净；

（3）用微升移液器量取7.5uL浆液滴在玻碳电极表面，让浆液自由铺展并自然晾干；后向电极表面滴加5uL、0.05mass%Nafion乙醇溶液，自然晾干后即制备完成Au/C薄膜电极。

4.根据权利要求3所述的阶梯状Pt-Au核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于所述超纯水和无水乙醇的体积比为1:1。

5.根据权利要求3所述的阶梯状Pt-Au核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于所述Au/C催化剂通过浸渍还原法制备而成。