[发明专利]高纯度异长叶烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于林产化工产品制备技术领域，尤其涉及一种高纯度异长叶烯的制备方法。

背景技术

异长叶烯是由重质松节油中的长叶烯经过催化异构所得产物，和长叶烯一样也是一种倍半萜烯，是合成香料工业中一种新型的原料，可以合成异长叶烷酮、异长叶烯酮、异长叶烯醇、乙酸异长叶烯酯、羟甲基异长叶烯等香料；其本身具有木香香气，以在现代合成香料工业中的得到广泛的应用。

目前，按照常用合成方法制得的异长叶烯的纯度一直不是很高，这使得异长叶烯的应用受到一定的限制。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种高纯度异长叶烯的制备方法，该方法制得的异长叶烯纯度高。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

按重量份计，将100份长叶烯放入反应釜中，加热至100℃～105℃，然后向该反应釜中加入15份催化剂，恒温搅拌8小时，然后冷却出料；

其中，所述催化剂的原料由以下重量份的组分组成：

30份～45份阳离子交换树脂、30份～35份氧化锆、10份～15份二氧化硅以及50份～60份98%浓硫酸；

该催化剂的制备方法包括以下步骤：

A、按上述重量份计，将氧化锆、二氧化硅放入98%浓硫酸中酸化1小时；

B、将经过A步骤酸化处理后的氧化锆、二氧化硅下在50℃～55℃下进行干燥，然后再在550℃～600℃进行煅烧4小时；

C、将经过B步骤煅烧处理后的氧化锆、二氧化硅趁热与阳离子交换树脂混合均匀制得。

上述技术方案中，更具体的技术方案是：30份阳离子交换树脂、35份氧化锆、12份二氧化硅以及50份98%浓硫酸；

更进一步的，45份阳离子交换树脂、32份氧化锆、10份二氧化硅以及55份98%浓硫酸。

更进一步的，40份阳离子交换树脂、30份氧化锆、15份二氧化硅以及60份98%浓硫酸。

由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：

本发明通过在制备过程中加入经过特定方法制得的催化剂，从而使制得的异长叶烯的纯度得到有效的提高。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。

实施例1

本高纯度异长叶烯的制备方法如下：

将1000g长叶烯放入反应釜中，加热至100℃～105℃，然后向该反应釜中加入150g催化剂，恒温搅拌8小时，然后冷却出料；

其中，所述催化剂的原料由以下组分组成：

3000g阳离子交换树脂、3500g氧化锆、1200g二氧化硅以及5000g98%浓硫酸；

该催化剂的制备方法包括以下步骤：

A、将氧化锆、二氧化硅放入98%浓硫酸中酸化1小时；

B、将经过A步骤酸化处理后的氧化锆、二氧化硅下在50℃～55℃下进行干燥，然后再在550℃～600℃进行煅烧4小时；

C、将经过B步骤煅烧处理后的氧化锆、二氧化硅趁热与阳离子交换树脂混合均匀制得。

本实施例制得的异长叶烯的纯度高达95%。

实施例2

本高纯度异长叶烯的制备方法如下：

将1000g长叶烯放入反应釜中，加热至100℃～105℃，然后向该反应釜中加入150g催化剂，恒温搅拌8小时，然后冷却出料；

其中，所述催化剂的原料由以下组分组成：

4500g阳离子交换树脂、3200g氧化锆、1000g二氧化硅以及5500g98%浓硫酸；

该催化剂的制备方法包括以下步骤：

A、将氧化锆、二氧化硅放入98%浓硫酸中酸化1小时；

B、将经过A步骤酸化处理后的氧化锆、二氧化硅下在50℃～55℃下进行干燥，然后再在550℃～600℃进行煅烧4小时；

C、将经过B步骤煅烧处理后的氧化锆、二氧化硅趁热与阳离子交换树脂混合均匀制得。

本实施例制得的异长叶烯的纯度高达95.5%。

实施例3

本高纯度异长叶烯的制备方法如下：

将1000g长叶烯放入反应釜中，加热至100℃～105℃，然后向该反应釜中加入150g催化剂，恒温搅拌8小时，然后冷却出料；

其中，所述催化剂的原料由以下组分组成：

4000g阳离子交换树脂、3000g氧化锆、1500g二氧化硅以及6000g98%浓硫酸；

其制备方法包括以下步骤：