[发明专利]一种三官能度丙烯酸酯活性稀释剂的清洁生产方法

权利要求书

1.本发明为一种三官能度丙烯酸酯活性稀释剂的清洁生产方法，其特征在于，该生产方法具体包含如下步聚：

（1）酯化反应：按摩尔比三元醇：（甲基）丙烯酸＝1:3.1－3.3加入反应器中，继续加入带水溶剂（醇酸总质量30%－100%）、催化剂（醇酸总质量0.5%－5%）、阻聚剂（醇酸总质量0.3%－3%）、抗氧减色剂（醇酸总质量0.1%－0.5%），从反应器底部通入空气或氮气与空气的混合气，升温80－120℃回流酯化分水，当基本无水分出时检测酸值，合格后降温冷却至50℃；

（2）加入第一步酯化反应产生水（约为丙烯酸质量的四分之一），搅拌静置分层，分出含催化剂和部分过量酸的水层；

（3）脱除溶剂；

（4）检测酸值；

（5）环氧开环反应除剩余酸：加入环氧开环催化剂（总质量0.1%－3%）、带环氧基化合物（酸摩尔数1.0－1.05）与剩余酸开环反应；

（6）检测产品指标：外观澄清透明，总酯含量≥96%，色号≤50APHA,酸值≤1mgKOH/g，含水率≤0.15%。

2.根据权利要求1中所述的一种三官能度丙烯酸酯活性稀释剂的清洁生产方法，其特征在于：三元醇为三羟甲基丙烷、丙氧基化三羟甲基丙烷、季戊四醇。

3.根据权利要求1中所述的一种三官能度丙烯酸酯活性稀释剂的清洁生产方法，其特征在于：按摩尔比三元醇：（甲基）丙烯酸＝1:3.1－3.3加入反应器中，优选按摩尔比三元醇：（甲基）丙烯酸＝1:3.15－3.2加入反应器。

4.根据权利要求1中所述的一种三官能度丙烯酸酯活性稀释剂的清洁生产方法，其特征在于：带水剂为甲苯、苯、二甲苯、环已烷、甲基环已烷、正已烷、正庚烷以及它们的混合物；催化剂为对甲基苯磺酸、苯磺酸、对甲烷磺酸及其衍生物的一种或一种以上的任意比例混合物；阻聚剂为对羟基苯甲醚、2,6－二叔丁基对甲酚的一种或互配物；抗氧减色剂为次磷酸的水溶液或次亚磷酸钠。

5.根据权利要求1中所述的一种三官能度丙烯酸酯活性稀释剂的清洁生产方法，其特征在于：步聚1酯化反应无水分出后检测酸值必须小于30mgKOH/g。

6.根据权利要求1中所述的一种三官能度丙烯酸酯活性稀释剂的清洁生产方法，其特征在于：环氧开环催化剂为三乙胺、N，N－二甲基苄胺、N，N－二甲基苯胺、三甲基苄基氯化铵、三苯基膦、三苯基锑、乙酰丙酮铬、甲乙基溴化铵的一种或一种以上的任意比例混合物。

7.  根据权利要求1中所述的一种三官能度丙烯酸酯活性稀释剂的清洁生产方法，其特征在于：带环氧基化合物为环氧丙醇、环氧氯丙烷、环氧环已烷、（甲基）丙烯酸缩水甘油酯、环已醇缩水甘油醚、二氧化双环戊二烯、1，2－环已醇二缩水甘油醚、3，4－环氧环已基甲酸－3，4－环氧环已基甲酯、已二酸双（3，4－环氧环已基甲酯）、环氧树酯（环氧值0.44－0.6摩尔/100克）及其它单环氧或多环氧缩水甘油醚。

8.根据权利要求1中所述的一种三官能度丙烯酸酯活性稀释剂的清洁生产方法，其特征在于：按酸摩尔数1－1.05加入带环氧基化合物，其中酸的摩尔数按如下公式计算：酸的摩尔数＝总质量*酸值/56050。