[发明专利]一种油田多组分油泥分析前处理方法及应用

说明书

技术领域

本发明属于油田环保技术领域，涉及一种油泥分析的前处理方法。

背景技术

在油田的开发生产过程中会产生大量的含油污泥，简称油泥。根据来源的不同，油泥大致可分为两类：一是在油田的开发、开采及井下作业过程中产生的油泥，一般称为落地油泥(又称作业油泥)；二是在采出液、原油的后续处理过程中，各种处理设备、储油罐、污水罐等底部沉有的大量油泥，一般称为罐底油泥。随着聚合物驱油技术的广泛应用，在注聚油田的开发过程中还产生了大量的含聚油泥，该类含聚油泥通常归属于罐底油泥。

油泥的组分十分复杂，一般由原油、污水、悬浮固体、采油和采出液处理中加入的各种化学药剂等组成，为一种性能高度稳定的混合体系。由于油泥中含有的胶质、沥青质等石油重组分比例大，原油、污水处理过程中加入的破乳剂、清水剂、杀菌剂、缓蚀剂、阻垢剂等处理药剂会与返出聚合物、原油中的石蜡及沥青等组分相互作用，导致油泥的性能非常稳定，处理难度很大。

油泥的存在不仅严重影响油田的生产运行，同时还对环境造成严重污染。目前，国内外报道的油泥处理方法有很多，包括化学清洗法、高温处理法、超声波处理法、溶剂萃取法、电处理法、生物分解法等等，各种方法主要针对如何后期解决已经产生的油泥，侧重于油泥中原油的回收和固体污泥的利用（参见CN103833105A、CN102849907B），油泥中大部分的结合水、极性较强的小分子杂质等仍未有效去除。为从源头上减少油泥的产生，提高油泥处理效率，迫切需要对油泥进行系统的成分分析、结构分析以及油泥稳定机理分析。然而，在油泥的分析处理过程中，由于油滴、污水、沙粒、泥土、重金属盐等被包裹其中，呈性质十分稳定的粘稠体系，难以有效分离，在对油泥中的各组分及结构分析时，准确性受到严重影响，无法有效分析油泥的组分。因此，对多组分油泥进行有效的前处理，对于后续的各种分析方法至关重要。

CN 102094616B公布了一种分离含聚油泥中絮状的有机物的方法，通过该方法可初步实现油泥中有机絮状胶团与油水的分离，但所含的有机小分子杂质较多，原油和污水含量依然较高，无法得到较为纯净的胶团组分。

目前，对油泥组分分析最为关键的有机胶团组分，常规的前处理方法是通过烘箱加热或采用外加油泥清洗剂、破胶剂、破乳剂等药剂。对于传统的加热干燥方法，只能去除部分游离水和小分子挥发物质，对油泥中包裹的结合水、分子间作用力较强的小分子杂质无能为力，而且常规加热会对油泥中胶团的结构造成破坏，无法得到真实的油泥内部结构；对于外加药剂清洗方法，则人为的引入了有机杂质，对于后续的组分分析带来极大干扰。

针对上述存在的问题，本发明公开了一种油泥分析的前处理方法，结合利用热作用、超声波处理及真空冷冻干燥处理技术，将复杂油泥样品中大部分的水分、原油等杂质去除，可得到纯净的有机胶团组分。该方法可用于处理各种类型油泥的成分分析、结构鉴定及稳定机理分析。

发明内容

本发明的目的是提供一种油田多组分油泥分析的前处理方法，包括如下步骤：

(1) 将油泥样品置于有机溶剂中浸泡，并用有机溶剂多次反复冲洗，溶解、洗去表面的浮油及悬浮物、机械杂质等。

(2) 取上述浸泡洗涤后的油泥样品，置于去离子水中，加热并进行超声波处理，至样品变软为止。

(3) 将上述处理后的油泥样品置于烘箱中烘至表面无明显水分，之后进行真空冷冻干燥处理，包括预冷冻、抽真空、升华三个步骤，进一步除去包裹在内部的自由水、结合水及挥发性物质，得到干燥的油泥样品。

所得样品可以用于进行结构和组分分析。

该方法步骤(1)中，油泥样品与有机溶剂的质量比可为1:5~1:20，优选为1:10~1:20；所用有机溶剂可为石油醚、环己烷、环氧丙烷、正戊烷、正己烷、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯等中的一种或几种的混合溶剂；浸泡时间可为1~12h，优选为3~8h。

该方法步骤(2)中，所述油泥样品和去离子水的质量比可为1:2~1:8，优选为1:3~1:5；所述加热处理温度可为50~90^oC，优选为65~85^oC；所述超声波频率可为20~40KHz，优选28~40KHz；所述加热超声波处理时间可为5~20min，优选10~15min。