[发明专利]一种耐溶剂低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510287653.7 申请日: 2015-05-29
公开(公告)号: CN104927072B 公开(公告)日: 2019-05-14
发明(设计)人: 尤耀康 申请(专利权)人: 六安市杜尔邦绝缘材料有限公司
主分类号: C08J5/18 分类号: C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 237421 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 溶剂 低热 膨胀系数 聚酰亚胺 薄膜 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种耐溶剂低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜,其特征在于:所述的聚酰亚胺薄膜由具有如下基本的结构单元的聚酰亚胺交联得到的:

其中,R1是四羧酸二酐单体残基,R2是不含腈基二元伯胺单体残基,R3是含有腈基二元伯胺单体残基,m, n是大于0的整数。

2.根据权利要求1所述的一种耐溶剂低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜,其特征在于:所述的R1是下列基团中的一种或两种以上:

所述的R2是下列基团中的一种或两种以上:

所述的R3是下列基团中的一种或两种以上:

3.根据权利要求1或2所述的一种耐溶剂低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜,其特征在于:作为优选,所述的R1是下列基团中的一种或两种以上:

作为优选,所述的R2是下列基团中的一种或两种以上:

作为优选,所述的R3是下列基团中的一种或两种以上:

4.根据权利要求1所述的一种耐溶剂低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜,其特征在于:制备方法包括以下步骤:

(1)、氮气保护下,将四羧酸二酐、不含腈基二元伯胺单体、含有腈基二元伯胺单体、封端剂和间甲酚加入到反应瓶中,再加入异喹啉,190 ℃下加热搅拌反应8小时,制得粘稠的聚酰亚胺溶液,待反应温度降到60-80℃时,用间甲酚稀释后,在乙醇中析出,抽滤后,乙醇回流煮洗2次,放入烘箱干燥,制得聚酰亚胺树脂;

(2)、将制备的聚酰亚胺树脂用N,N-二甲基乙酰胺配置成重量百分浓度为10%的溶液,用流延法将溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上,将玻璃板放置于80 ℃的干燥箱中,干燥箱从0℃升温至150 ℃,升温时间为2小时,然后干燥箱从150℃升温至 200 ℃,升温时间为1小时,待温度降至25℃后取出玻璃板,将其置于水中脱膜,然后将薄膜置于100℃干燥箱中干燥除水,得到聚酰亚胺薄膜,然后将该聚酰亚胺薄膜在280-300 ℃条件下热处理2小时,得到耐溶剂低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜。

5.根据权利要求4所述的一种耐溶剂低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜,其特征在于:所述的四羧酸二酐、不含腈基二元伯胺单体以及含有腈基二元伯胺单体的摩尔份比是1摩尔份:0.4-0.9 摩尔份:0.1-0.6 摩尔份,并且其中不含腈基二元伯胺单体的摩尔数和含有腈基二元伯胺单体的摩尔数之和不大于四羧酸二酐的摩尔数,所述的封端剂的摩尔添加量为四羧酸二酐摩尔量的0~5%,所述的异喹啉和间甲酚的摩尔添加量之和为四羧酸二酐摩尔量的1~200%。

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