[发明专利]一种苯基烷基硅油的制备方法

权利要求书

1.一种苯基烷基硅油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在惰性气体保护下，将高含氢硅油、甲基苯基混合环体、封端剂和强酸混合，25～80℃下反应6～24h，经后处理得到甲基苯基含氢硅油；

所述高含氢硅油、甲基苯基混合环体、封端剂和强酸的质量比为1:5～50:1～5:1～12；

所述高含氢硅油的化学结构式如式(Ⅰ)所示：

其中，a选自自然数，b选自不包含0的自然数，a、b相互独立，且a+b＝1～50；

所述甲基苯基混合环体的化学结构式如式(Ⅱ)所示：

其中，x、y独立地选自不包含0的自然数，x+y＝3～6，且所述甲基苯基混合环体中苯基含量为10mol.％；

(2)在惰性气体保护下，将α-烯烃、有机溶剂和氯铂酸/异丙醇溶液混合，加热至60～120℃，并与步骤(1)制备的甲基苯基含氢硅油混合，反应后经纯化处理得到苯基烷基硅油；

所述的α-烯烃、有机溶剂、氯铂酸/异丙醇溶液和甲基苯基含氢硅油的质量比为1:0.3～200:0.001～1:1～250；

所述甲基苯基含氢硅油中所含有的Si-H键与α-烯烃中C＝C的摩尔比为1:1.2～1.3。

2.根据权利要求1所述的苯基烷基硅油的制备方法，其特征在于，所述的封端剂为六甲基二硅氧烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、四甲基二苯基二硅氧烷、二甲基苯基甲氧基硅烷、二甲基苯基乙氧基硅烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基二苯基甲氧基硅烷、甲基二苯基乙氧基硅烷、六苯基二硅氧烷、三苯基甲氧基硅烷、三苯基乙氧基硅烷中的至少一种；

所述的强酸选自浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、高氯酸、三氟甲磺酸、酸性白土、固体超强酸、大孔强酸性阳离子交换树脂中的一种。

3.根据权利要求1所述的苯基烷基硅油的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、异丙醇、正丁醇、正己烷、石油醚中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的苯基烷基硅油的制备方法，其特征在于，将步骤(1)制备的甲基苯基含氢硅油滴入由α-烯烃、有机溶剂和氯铂酸/异丙醇溶液组成的混合溶液中，滴加过程中保证体系内温度不超过90℃。

5.根据权利要求1所述的苯基烷基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的后处理为：

将步骤(1)得到的反应液冷却至室温，加入过量中和剂进行充分搅拌、中和，再经高速离心除去其中的固体，真空脱除残留原料和低沸物；

所述的中和剂为碳酸盐、碳酸氢盐、氧化金属中的至少一种；

所述的真空脱除条件为：真空度为-0.075～-0.096Mpa，温度为150～210℃，脱除时间为1～4h。

6.根据权利要求1所述的苯基烷基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应至：在ν_Si-H＝2158cm^-1处，经红外检测无Si-H吸收峰为止，再进行纯化处理。

7.根据权利要求1所述的苯基烷基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的纯化处理为真空脱除有机溶剂、残留反应原料和低沸物；

所述的真空脱除条件为：真空度为-0.075～-0.096Mpa，温度为150～210℃，脱除时间为1～4h。