[发明专利]一种加压碳化反应的装置及其方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳化反应的装置，尤其是涉及一种加压碳化反应的装置及其方法。

背景技术

高压碳化反应是指与高压二氧化碳直接反应。高压碳化反应具有广泛的应用，如制备无机材料、一些有机反应。本技术主要针对无机材料，比如水玻璃与二氧化碳的反应，偏铝酸钠与二氧化碳的反应等。

中国专利CN1597093A提出一种碳化法制备无定型硅铝的方法，在原料铝酸钠中通入二氧化碳调变溶液的pH值，在常压反应釜中借助二氧化碳搅拌，实现间歇合成硅铝化合物。专利CN101618886A公开了一种氢氧化铝及其制备方法，以偏铝酸钠为原料，采用的碳化法为气相和液相表面反应，即鼓泡反应，在间歇反应釜中合成氢氧化铝。专利CN102039195A开发一种氧化铝载体的制备方法，也是采用碳化法的鼓泡反应间歇合成氧化铝载体。专利CN102039151A公开了一种加氢裂化催化剂及其制备方法。该催化剂采用碳化法制备并经水热处理的无定型硅铝。通过通入二氧化碳调节pH为8～11，采用间歇操作合成催化剂。这几个专利均是在釜中常压下用二氧化碳混合原料或用二氧化碳调节pH值。其反应时间较长，原料混合程度受设备影响，产品稳定性难以保证。

专利CN102875840A提出一定条件下硅酸钠溶液与加压二氧化碳在反应釜中于表面活性剂、硅烷偶联剂作用下得到二氧化硅，并经老化、洗涤、干燥得到高分散二氧化硅产品。进行专利CN102020284A发明了一种高压碳化反应耦合超临界干燥的方法制备二氧化硅：在高压反应釜中搅拌下硅酸钠溶液与超临界或亚临界二氧化碳进行反应1～60分钟，产物洗涤、超临界干燥得到较大孔容的二氧化硅。专利CN103086388A提出将一定浓度的水玻璃在高压釜中与二氧化碳进行反应、老化1-3h，最后洗涤、干燥得到高孔容二氧化硅。专利CN104477924A提出了超临界碳化法制备球形纳米二氧化硅的方法，在硅酸钠溶液中添加乙醇，在二氧化碳超临界状态下搅拌反应20分钟左右，并通过超临界干燥制得二氧化硅产品。上述方法，以及现有报道的一些文献方法，属于高压气液反应(高压、搅拌或添加剂作用下加大加快二氧化碳在液相中的溶解，从而加快反应)，虽然相对常压下气液反应其传质限制得到改善，但在高压下快速搅拌不容易实现，特别是有凝胶生成的情况，从而使得反应在反应器中停留时间加长，反应过程属于间歇反应范畴，其高压下设计使用大反应器投资成本高，规模化生产受阻。

如何打破上述限制，实现高压下快速、连续碳化反应并获得稳定产品已成为业内非常关注的课题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过喷嘴或细管雾化液体反应物料，与高压二氧化碳充分接触，实现快速碳化反应的一种加压碳化反应的装置。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种加压碳化反应的装置，包括雾化气罐、复数压缩机、复数缓冲罐、复数预热器、加压液体罐、喷嘴、原料罐、二氧化碳罐、高压反应釜、粗产品罐、原料泵、复数压力显示表、复数温度控制和显示表和复数背压阀；

雾化器罐出口接第一压缩机入口和第一背压阀回口，第一背压阀入口与第一压缩机出口相连，并经第一止回阀接第一缓冲罐入口，第一缓冲罐出口经第二止回阀接第一预热器入口，第一预热器出口接加压液体罐第一入口；

原料罐出口接原料泵入口，原料泵出口接第二预热器入口，第二预热器出口接加压液体罐第二入口，加压液体罐出口经第二止回阀接喷嘴入口，喷嘴出口接高压反应釜第一入口；

二氧化碳罐出口接第二压缩机入口和第二背压阀回口，第二背压阀入口与第二压缩机出口相连，并经第三止回阀接第二缓冲罐入口，第二缓冲罐出口经第四止回阀接第三预热器入口，第三预热器出口接高压反应釜第二入口；

高压反应釜出口经第五止回阀接粗产品罐入口；

第一缓冲罐和第二缓冲罐均设压力显示表；加压液体罐和高压反应釜均设温度控制和显示表。

所述高压反应釜第一入口最好设于其顶部或顶侧部。

所述一种加压碳化反应的方法，采用上述加压碳化反应的装置，包括以下步骤：

1)称取固体物料并完全溶解在溶剂中，得到液体物料，液体物料储存于原料罐内，液体物料调配至浓度为0.1～4.0mol/L；

2)开启设备，二氧化碳罐中的气体经第二压缩机通入高压反应釜中，控制高压反应釜与加压液体罐的温度，然后再用原料泵将液体物料泵入加压液体罐中，使加压液体罐具有压力，并保证加压液体罐与高压反应釜有压差；