[发明专利]一种Au、C共掺杂的可见光响应光催化电极的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及光催化材料技术领域，具体涉及一种Au、C共掺杂的可见光响应光催化电极的制备方法及应用。

背景技术

铬污染治理是世界性的环保难题，其技术核心是将可溶、易迁移、强致癌性的六价铬Cr(VI)还原为易配位沉淀的三价铬Cr(III)。针对该类废水，国内现有处理技术包括电解法、还原沉淀法、化学絮凝法、吸附法、膜过滤法等物理化学方法，但这一类方法普遍存在残留高、费用高、二次污染等问题。

例如，公开号为CN 102229455A的中国发明专利申请公开了一种含铬废水的处理工艺，通过将含铬废水酸化并与二氧化硫反应，将Cr⁶⁺转化为Cr³⁺，然后通过Cr³⁺与碱液反应生成难溶的氢氧化铬，最后再通过絮凝和沉降将铬从废水中分离出来。但是该工艺使用了二氧化硫，增加处理成本。

光催化技术在消减重金属Cr(VI)方面具有很好的前景。其原理是利用光催化剂受光激发后，光生电子具有还原能力，可将Cr(VI)还原为Cr(III)。

例如，公开号为CN 103818986A的中国发明专利申请公开了一种可见光响应光催化电极及其处理含铬废水的应用，将TiO₂-NTs电极浸渍于KI溶液中2～2.5小时，取出后再浸渍于pH值为10.5～11.5的AgNO₃溶液中2～2.5小时，将制得的样品用去离子水冲洗并风干，再浸泡于Bi(NO₃)₃溶液中0.5～1小时，取出风干后于马弗炉中煅烧2～2.5小时，制得Bi₂O₃/AgI/TiO₂-NTs电极。在装有如所述Bi₂O₃/AgI/TiO₂-NTs电极为工作电极、Pt为对电极的反应器中加入六价铬废水，并用无机酸调节反应pH值，在暗处搅拌以保证电极上吸附平衡，然后加工作电压，开启光源照射，进行反应。

二氧化钛纳米管是近年来发展的新型二氧化钛纳米材料，其在还原重金属离子Cr(VI)方面有良好的效果。但由于禁带宽度宽，只能利用占太阳光总能量较少的紫外光区。通过在TiO₂中掺杂恰当的元素，使其禁带窄化，吸收波长较长的光，从而可以利用更多的可见光。双元素共掺杂时，进一步加强其可见光响应，光催化活性明显提高。

发明内容

本发明提供了一种金、碳共掺杂的可见光响应光催化电极的制备方法和应用，光催化电极的制备方法简单，可重复性高，光生电子和空穴分离效果好，光电流高，对于含铬废水的处理，效果好，无二次污染，电极可循环使用。

一种Au、C共掺杂的可见光响应光催化电极的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备NF-TiO₂电极，将NF-TiO₂电极浸入氯金酸溶液中，取出风干；以Na₂SO₄溶液为电解液、碳棒为阳极、Pt片为阴极，恒温水浴中电解溶解碳棒，得黑色含C电解液；

(2)在所得黑色含C电解液中，以Pt片为阳极、步骤(1)风干后的电极为阴极，恒温水浴中进行电沉积得Au-C/NF-TiO₂电极。

NF-TiO₂电极的制备方法如下：

将干燥25～35min后的NH₄F加入放有TiO₂-NTs电极的坩埚中，马弗炉中400～500℃下灼烧1.5～2.5h。进一步地，将干燥30min后的NH₄F加入放有TiO₂-NTs电极的坩埚中，马弗炉中450℃下灼烧2h。

N、F以1∶1的比例掺杂进TiO₂，NH₄F质量与电极的面积比为0.04g～0.3g：1cm²。最优选为0.2g：1cm²。

TiO₂-NTs的制备方法如下：