[发明专利]一种加快等规聚丁烯‑1的II‑I晶型转变的方法及其在提高力学性能中的应用有效

专利信息
申请号: 201510288502.3 申请日: 2015-05-29
公开(公告)号: CN105273320B 公开(公告)日: 2017-11-03
发明(设计)人: 李景庆;祝玉媛;蒋世春;尚英瑞 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C08L23/20 分类号: C08L23/20;C08K3/04
代理公司: 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)12214 代理人: 王秀奎
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 加快 丁烯 ii 转变 方法 及其 提高 力学性能 中的 应用
【说明书】:

技术领域

发明属于高分子加工技术领域,更加具体地说,涉及一种添加石墨烯以促进iP-1-B晶型II-I转变过程,又同时提高iP-1-B的拉伸性能和冲击强度的方法。

背景技术

等规聚丁烯-1,英文缩写iP-1-B。其化学式为作为享有国际上享有“塑料黄金”的美誉的热塑性材料,聚丁烯-1不仅有良好的力学性能、突出的耐环境应力开裂性和耐热性、优良的抗蠕变性、良好的抗化学腐蚀性,以及与超高相对分子质量聚乙烯相近的耐磨性、高填料填充性等,而且又是一种高分子惰性聚合物,在管材、薄膜和薄板等工业应用方面具有很具潜力和价值。同时iP-1-B是一种多晶型聚合物,晶体型态有I、Ⅱ、Ⅲ、I′、Ⅱ′五种,其中最重要而有实际价值的是Ⅰ型和Ⅱ型,但目前iP-1-B的结晶速率及结晶度欠佳,加之iP-1-B熔融加工后存在亚稳晶型Ⅱ向稳定晶型Ⅰ的转变特性,这种处理该产品时会出现的晶型转变趋势,使获得稳定晶型Ⅰ的过程变得复杂化,而且在晶型转变速率最快的室温下,完成整个过程依旧大约需要7天,所以致使它难以得到广泛的应用。因此,研究开发iP-1-B应用具有重要的社会经济意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种加快等规聚丁烯-1的II-I晶型转变的方法及其在提高力学性能中的应用,以添加石墨烯填料为手段,经过常规熔融共混获取iP-1-B/石墨烯复合材料,显著促进iP-1-B晶型II-I转变过程,并能同时提高iP-1-B拉伸强度和冲击强度方法。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现:

一种加快等规聚丁烯-1的II-I晶型转变的方法,在等规聚丁烯-1的熔融状态下加入石墨烯进行熔融共混,所述石墨烯加入量为规聚丁烯-1质量的0.01%—0.09%,优选0.03%—0.05%。

所述等规聚丁烯-1的熔融状态为150—180摄氏度,优选160—170摄氏度。

在进行熔融共混中,共混时间为10—30min。

上述加快等规聚丁烯-1的II-I晶型转变的方法在提高力学性能中的应用,所述力学性能为冲击强度和拉伸强度。

将iP-1-B/石墨烯复合材料在160℃熔融注塑成冲击样条,模具温度为40℃。

将iP-1-B/石墨烯复合材料熔融后加压至5MPa,释放压力后再加压至5MPa,并保持2min,升压至10MPa,再释放压力至5MPa,并保持2min,随后加压至15MPa,释放压力至10MPa,并保温2min,再加压至20MPa,瞬间释放压力至15MPa,并保温2min,然后加压至20MPa,保温3min后,取出冷压至室温,得到模压好的iP-1-B/石墨烯复合材料的片材,并将其裁成拉伸样条和直径为20mm的圆片。

将制备的冲击和拉伸样条放置在室温20—25摄氏度环境中15天。

将直径为20mm的圆片放置于剪切热台上,以30℃/min的速率升温至200℃,保温5min消除热历史,之后以30℃/min的速率降温至95℃,等温结晶2h,再以30℃/min速率降温至20℃,并转移至油浴锅中至等温结晶完全,期间用XRD测试手段追踪iP-1-B晶型II-I的转变过程,以I型晶型占整体(I型晶型和II型晶型)的质量比例为纵轴,得到结果如图1所示。当石墨烯质量百分含量为0.01%时,晶型整体转化时间相对于纯iP-1-B由27.8h缩短至22.7h,时间缩短了18.3%。

室温20—25摄氏度下进行拉伸和冲击实验(GB/T 13525-1992,GB/T 1040—1992),得到结果如图2和图3所示。如石墨烯用量在0.01%时,拉伸强度由28.6MPa提高到30.1MPa,提高5.2%,在未完全冲断的情况下,冲击强度由28.6KJ/m2提高到32.7KJ/m2,提高15.8%;石墨烯用量在0.03%时,拉伸强度由28.6KJ/m2提高到32.7KJ/m2,提高14.3%,在未完全冲断的情况下,冲击强度由104.8KJ/m2到106.4KJ/m2,提高1.6%而没有出现降低。

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