[发明专利]一种溶液相制备石墨相氮化碳纳米片的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种溶液相制备石墨相氮化碳(g-C₃N₄)纳米片的方法。

背景技术

在氮化碳的五种同素异形体中，石墨相氮化碳，即g-C₃N₄是最稳定的一种。近年来，g-C₃N₄因其良好的化学稳定性、独特的半导体能带结构、无毒且原料易得、不含金属等优异特性在光催化污染物降解、光解水制氢、光催化有机合成等领域受到人们的广泛关注。然而，作为一种聚合物半导体材料，将g-C₃N₄作为光催化剂还存在一些问题，如比表面积小(～10m²/g)、光生载流子的激子结合能高、光生电子-空穴复合严重、可见光利用率低等。针对这些问题，人们从g-C₃N₄光催化剂的优化合成、物理复合改性、化学掺杂改性、共聚改性、表面修饰、纳米化改性等方面对其理化性质，如半导体能带结构、光吸收性质等进行调整，以期提高g-C₃N₄的光催化性能。

与体相材料相比，经过纳米化改性的g-C₃N₄光催化剂比表面积增大、结晶度提高，其光催化性能明显改善。目前，人们以模板法和非模板法已经合成得到一系列具有特殊形貌的g-C₃N₄纳米光催化剂，如介孔g-C₃N₄、g-C₃N₄纳米棒、g-C₃N₄纳米颗粒等，有效促进了g-C₃N₄光催化剂材料的发展。由于g-C₃N₄具有类石墨层状结构，也可以将g-C₃N₄剥离成纳米薄片或单层结构，目前常用的剥离方法有热剥离法或溶剂剥离法。热剥离法是将g-C₃N₄在空气中进行热处理，体相材料逐渐分解为纳米薄片(Niu P等,Adv.Funct.Mater.,2012,22:4763-4770)，而溶剂剥离法常用的溶剂为水(Zhang X D等,J.Am.Chem.Soc.,2013,135,18-21)和异丙醇(Yang S等,Adv.Mater.,2013,25:2452)，剥离得到的g-C₃N₄片层结构较为完整、缺陷少，具有较高的光催化效率。然而，热剥离法和溶剂剥离法仍存在实验可控性差，制备得到的g-C₃N₄片层分散性不好、厚度大、产率低等关键问题尚未解决。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可解决目前制备g-C₃N₄纳米片效率低、厚度大、分散性差等问题的溶液相制备石墨相氮化碳(g-C₃N₄)纳米片的方法。

为实现上述目的，本发明方法首先以二氰二胺为前驱体，通过热聚合反应得到g-C₃N₄聚合物材料，然后在有机卤代试剂存在下，于碱金属和萘的四氢呋喃溶液中进行g-C₃N₄纳米片的溶液相制备。

一种溶液相制备石墨相氮化碳(g-C₃N₄)纳米片的方法，包括以下步骤：

1)以二氰二胺为原料，进行煅烧，得到黄色的g-C₃N₄聚合物材料；

2)将步骤1)所得g-C₃N₄聚合物材料分散在四氢呋喃溶液中，在氮气保护条件下超声分散，得的g-C₃N₄分散液，在g-C₃N₄分散液中依次加入碱金属和萘，持续搅拌，然后加入卤代有机试剂，在氮气保护条件下反应，反应结束后，将所得固体产物依次用甲苯、乙醇和水进行洗涤，得到石墨相氮化碳(g-C₃N₄)纳米片；

步骤1)中，所述煅烧是在带盖陶瓷坩埚中于马弗炉中进行煅烧，煅烧的温度可为450～550℃，煅烧的时间可为2～4h。